ГОСТ Р 53398-2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения удельной активности техногенных радионуклидов

Organic fertilizers. Methods for determination of specific activity of anthropogenic radioactive nuclei

     
ОКС 65.020.01
          65.080

Дата введения 2010-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа" Российской академии сельскохозяйственных наук и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова" Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 925 "Качество почв и грунтов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 сентября 2009 г. N 419-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2020 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения Cs и Sr в органических удобрениях, сапропеле и торфе различных месторождений как на загрязненной, так и на незагрязненной территории с использованием радиохимического метода, сцинтилляционной гамма-спектрометрии и радиометрии.

Методы, устанавливаемые настоящим стандартом, позволяют определять Cs в интервале удельной активности 2-10 Бк/кг и Sr в интервале - 0,2-200 Бк/кг.

Методы не применимы при анализе образцов органических удобрений, сапропеля и торфа, содержащих "свежие" продукты деления. Присутствие в образцах радионуклида К не препятствует определению радиоцезия данными методами. Экспресс-метод определения стронция не предусматривает разделение изотопов данного элемента.

Примечание - Требования к контролируемым показателям установлены в [1].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5396 Торф. Методы отбора проб

_______________

Действует ГОСТ Р 54332-2011.

ГОСТ 5429 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17644 Торф. Методы отбора проб из залежи и обработки их для лабораторных испытаний

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

Действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26712 Удобрения органические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27451 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

_______________

Действует ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты", за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 техногенная радиоактивность: Способность искусственно полученных изотопов элементов испускать ионизирующие излучения.

3.2 активность радионуклида: Мера радиоактивности какого-либо количества радионуклида, находящегося в данном энергетическом состоянии в данный момент времени.

Примечание - Меру радиоактивности , Бк, вычисляют по формуле

,

где - ожидаемое число спонтанных ядерных превращений из данного ядерного состояния, происходящих за промежуток времени d.

Единицей активности является 1 распад в секунду и имеет название беккерель (Бк).

3.3 удельная активность радионуклида, : Отношение активности радионуклида в веществе к массе вещества .

Примечание - Единицей удельной активности является беккерель на кг (Бк/кг).

3.4 искусственные долгоживущие радионуклиды: Радиоактивные изотопы, полученные искусственным путем и имеющие период полураспада от нескольких лет и больше.

3.5 свежие продукты деления: Продукты деления, образующиеся сразу после деления ядра.

3.6 счетный образец: Вещество, находящееся в соприкосновении с детектором радиометрического прибора.

3.7 бета-активность: Способность вещества испускать бета-частицы (электроны или позитроны).

     4 Сущность метода

Сущность метода определения Cs состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами Cs, сцинтилляционным гамма-спектрометром с дальнейшей обработкой гамма-спектра на персональной электронно-вычислительной машине (ПЭВМ) или вручную.

При наличии в образцах Ru, Sb, а также продуктов распада Ra в концентрациях, сравнимых с концентрацией Cs, необходимо проводить дополнительную калибровку гамма-спектрометра.

Экспресс-метод определения Sr основан на извлечении стронция из золы органических удобрений и торфа, озоленных проб сапропеля раствором азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм, селективной экстракции стронция хлороформенным раствором дициклогексил-18-краун-6 из раствора азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм с последующей доочисткой от Cs и солеобразующих примесей раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм, реэкстракцией горячей дистиллированной водой и осаждением углекислого стронция.

Идентификация Sr проводится путем измерения радиоактивности тонкослойного счетного образца на низкофоновом бета-радиометре.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Гамма-спектрометр "ПРОГРЕСС-ГАММА" (номер в Госреестре 15235-01) со сцинтилляционным блоком детектирования с кристаллом Nal (TII) размерами 63х630 мм; значение минимально измеряемой активности (МИА) Cs 2 Бк/пробу. Относительная погрешность измерений - не более 30%.

Низкофоновый бета-радиометр, прошедший государственные испытания на соответствие ГОСТ 27451, значение минимально измеряемой активности Sr 0,2 Бк/пробу. Относительная погрешность измерений - не более 25%.

Комплект образцовых спектрометрических гамма-источников (ОСГИ).

Образцовый радиоактивный раствор (ОРР) цезия - цезий.

Весы лабораторные высокого, среднего класса с точностью взвешивания ±0,0002 г - по ГОСТ 24104.

Контрольный источник Sr+Y типа 1СО.

Образцовый радиоактивный раствор (ОРР Sr+Y).

Электроплитка с температурой нагрева не менее 120°С.

Насос водоструйный.

Шланги вакуумные с внутренним диаметром 6 мм.

Бумага фильтровальная "белая" и "красная" лента - по ГОСТ 12026.