17 Метод спектрального анализа с фотоэлектрической регистрацией спектра
17.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовых долей примесей в меди по ГОСТ 859 в диапазонах, приведенных в таблице 19, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Таблица19
В процентах
Определяемый элемент | Диапазон массовых долей элемента |
Висмут | От 0,00006 до 0,015 включ. |
Селен | От 0,00008 до 0,00030 включ. |
Теллур | От 0,00010 до 0,00030 включ. |
Никель | От 0,00010 до 0,30 включ. |
Цинк | От 0,00010 до 0,0060 включ. |
Кремний | От 0,00004 до 0,0010 включ. |
Олово | От 0,00008 до 0,090 включ. |
Кобальт | От 0,00005 до 0,00020 включ. |
Фосфор | От 0,00004 до 0,090 включ. |
Сурьма | От 0,00015 до 0,090 включ. |
Мышьяк | От 0,00005 до 0,030 включ. |
Марганец | От 0,00005 до 0,0030 включ. |
Железо | От 0,00010 до 0,080 включ. |
Свинец | От 0,00015 до 0,060 включ. |
Сера | От 0,0003 до 0,030 включ. |
Серебро | От 0,0003 до 0,0060 включ. |
Кадмий | От 0,00004 до 0,00015 включ. |
Хром | От 0,00004 до 0,00060 включ. |
Таблица 19 (Измененная редакция, Изм. N 1).
17.2 Требования к погрешности измерений
Погрешности результатов измерений массовых долей элементов, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать приведенным в таблице 20.
Таблица 20
В процентах
Наименование элемента | Диапазон массовых долей элемента | Погрешность результатов измерений | Предел | |
повторяемости (2) | воспроизводимости | |||
Висмут | От 0,00006 до 0,00030 включ. | 0,00006 | 0,00005 | 0,00008 |
Св. 0,00030 " 0,00050 " | 0,00017 | 0,00017 | 0,00023 | |
" 0,0005 " 0,0015 " | 0,0004 | 0,0003 | 0,0006 | |
" 0,0015 " 0,0050 " | 0,0009 | 0,0009 | 0,0013 | |
" 0,005 " 0,015 " | 0,002 | 0,002 | 0,003 | |
Селен | От 0,00008 до 0,00030 включ. | 0,00007 | 0,00005 | 0,00009 |
Теллур | От 0,00010 до 0,00030 включ. | 0,00006 | 0,00005 | 0,00008 |
Никель | От 0,00010 до 0,00030 включ. | 0,00006 | 0,00006 | 0,00008 |
Св. 0,00030 " 0,00100 включ. | 0,00018 | 0,00019 | 0,00025 | |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0006 | 0,0006 | 0,0008 | |
" 0,003 " 0,010 " | 0,002 | 0,002 | 0,003 | |
" 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,004 | 0,006 | |
" 0,030 " 0,100 " | 0,014 | 0,010 | 0,024 | |
" 0,10 " 0,30 " | 0,04 | 0,03 | 0,06 | |
Цинк | От 0,00010 до 0,00020 включ. | 0,00009 | 0,00010 | 0,00012 |
Св. 0,00020 " 0,00060 " | 0,00015 | 0,00009 | 0,00020 | |
" 0,0006 " 0,0020 " | 0,0002 | 0,0002 | 0,0004 | |
" 0,0020 " 0,0060 " | 0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | |
Кремний | От 0,00004 до 0,00015 включ. | 0,00004 | 0,00003 | 0,00005 |
Св. 0,00015 " 0,00050 " | 0,00006 | 0,00006 | 0,00009 | |
" 0,0005 " 0,0010 " | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 | |
Олово | От 0,00008 до 0,00030 включ. | 0,00006 | 0,00005 | 0,00007 |
Св. 0,00030 " 0,00100 " | 0,00014 | 0,00014 | 0,00020 | |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | |
" 0,0030 " 0,0090 " | 0,0013 | 0,0013 | 0,0019 | |
" 0,009 " 0,030 " | 0,004 | 0,003 | 0,005 | |
" 0,030 " 0,090 " | 0,010 | 0,009 | 0,015 | |
Марганец | От 0,00005 до 0,00020 включ. | 0,00005 | 0,00004 | 0,00008 |
Св. 0,0002 " 0,0010 " | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0007 | 0,0006 | 0,0010 | |
Сурьма | От 0,00015 до 0,00060 включ. | 0,00009 | 0,00009 | 0,00015 |
Св. 0,0006 " 0,0020 " | 0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | |
" 0,0020 " 0,0100 " | 0,0015 | 0,0012 | 0,0020 | |
" 0,010 " 0,030 " | 0,005 | 0,004 | 0,008 | |
" 0,030 " 0,090 " | 0,012 | 0,012 | 0,018 | |
Мышьяк | От 0,00005 до 0,00020 включ. | 0,00004 | 0,00004 | 0,00006 |
Св. 0,0002 " 0,0006 " | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | |
" 0,0006 " 0,0010 " | 0,0004 | 0,0003 | 0,0005 | |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0008 | 0,0007 | 0,0008 | |
" 0,003 " 0,010 " | 0,002 | 0,002 | 0,003 | |
" 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,004 | 0,007 | |
Хром | От 0,00004 до 0,00010 включ. | 0,00003 | 0,00003 | 0,00005 |
Св. 0,00010 " 0,00060 " | 0,00007 | 0,00007 | 0,00009 | |
Фосфор | От 0,00004 до 0,00015 включ. | 0,00004 | 0,00004 | 0,00006 |
Св. 0,00015 " 0,00060 " | 0,00011 | 0,00011 | 0,00015 | |
" 0,0006 " 0,0010 " | 0,0004 | 0,0003 | 0,0005 | |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0008 | 0,0007 | 0,0010 | |
" 0,0030 " 0,0100 " | 0,0014 | 0,0010 | 0,0020 | |
" 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,003 | 0,006 | |
" 0,030 " 0,090 " | 0,011 | 0,011 | 0,015 | |
Железо | От 0,00010 до 0,00040 включ. | 0,00009 | 0,00008 | 0,00011 |
Св. 0,0004 " 0,0020 " | 0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | |
" 0,0020 " 0,0060 " | 0,0009 | 0,0007 | 0,0011 | |
" 0,006 " 0,030 " | 0,004 | 0,003 | 0,005 | |
" 0,030 " 0,080 " | 0,014 | 0,014 | 0,019 | |
Свинец | От 0,00015 до 0,00030 включ. | 0,00010 | 0,00010 | 0,00015 |
Св. 0,00030 до 0,00060 включ. | 0,00018 | 0,00018 | 0,00030 | |
Св. 0,0006 " 0,0020 " | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 | |
" 0,0020 " 0,0060 " | 0,0013 | 0,0013 | 0,0019 | |
" 0,006 " 0,010 " | 0,003 | 0,003 | 0,004 | |
" 0,010 " 0,030 " | 0,007 | 0,007 | 0,009 | |
" 0,030 " 0,060 " | 0,011 | 0,011 | 0,016 | |
Кадмий | От 0,00004 до 0,00015 включ. | 0,00003 | 0,00004 | 0,00007 |
Кобальт | От 0,00005 до 0,00020 включ. | 0,00005 | 0,00004 | 0,00007 |
Серебро | От 0,0003 до 0,0020 включ. | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0020 " 0,0060 " | 0,0004 | 0,0003 | 0,0004 | |
Сера | От 0,0003 до 0,0015 включ. | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0015 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | |
" 0,0030 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0008 | 0,0012 | |
" 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,002 | 0,004 |
Таблица 20 (Измененная редакция, Изм. N 1).
17.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- атомно-эмиссионный спектрометр "SPECTROLAB S" или аналогичный;
- станок для заточки поверхностных проб;
- компрессор модели MI-7 или аналогичный;
- манометр диапазоном измерений от 0 до 10 МПа;
- печь очистки аргона "Rare Gas Purifier MP-2000".
При выполнении измерений применяют следующие материалы:
- СО состава меди ГСО 7284-96 (комплект СОМ) или другие близкие по составу;
- аргон по ГОСТ 10157;
- воздух сжатый под давлением от 4 до 6 МПа.