МУК 4.1.2473-09

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны по реакции с реактивом Грисса-Илосвая методом фотометрии

     

Дата введения 2009-04-29

1. Разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" (В.А.Смирнов) и ЦНИЛ филиала "ВГСЧ Урала" ФГУП "СПО "Металлургбезопасность" (С.М.Росляков - начальник ЦНИЛ, С.А.Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л.С.Цизман - районный инженер филиала "ВГСЧ Урала").

2. Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН (Л.Г.Макеева, Г.В.Муравьева).

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).

4. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.

5. Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.

6. Введены взамен N 4751-88 "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны" утв. 12.12.1988 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко.

1. Общие положения и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем оксида и диоксида азота методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/м.

Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в табл.1.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм. 1) ГОСТ 12.1.005-88 (с изм. 1) "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.", ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм. 1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

Методические указания по измерению массовых концентраций оксида азота и диоксида азота в воздухе рабочей зоны методом фотометрии предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. Характеристика вещества

2.1. Оксид азота.

2.1.1. Структурная формула: N-О

2.1.2. Эмпирическая формула: NO

2.1.3. Молекулярная масса: 30,01.

2.1.4. Регистрационный номер CAS: 10102-43-9.

2.1.5. Физико-химические свойства.

Оксид азота - газ без цвета и запаха.

Плотность 1,3402 г/дм.

Температура плавления минус 163,7 °С, температура кипения минус 151,8 °С.

Оксид азота окисляется кислородом воздуха до диоксида азота, крайне незначительно растворяется в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.1.6. Токсикологическая характеристика

Оксид азота - кровяной яд, переводит оксигемоглобин в метгемоглобин.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) оксида азота в воздухе рабочей зоны установлена, как максимальная предельно-допустимая концентрация (ПДК) азота оксидов (в пересчете на диоксид азота) в воздухе рабочей зоны, которая составляет 5,0 мг/м.

Класс опасности азота оксидов - 3.

2.2. Диоксид азота

2.2.1. Структурная формула:     

2.2.2. Эмпирическая формула: NO

2.2.3. Молекулярная масса: 46,01

2.2.4. Регистрационный номер CAS: 10102-44-0.

2.2.5. Физико-химические свойства

Диоксид азота - газ желто-бурого цвета с резким запахом.

Плотность 1,491 г/дм (при 0 °С).

Температура плавления минус 11,2 °С, температура кипения минус 20,7 °С. При температуре выше 150 °С диоксид азота диссоциирует на оксид азота и кислород.

Растворяется в воде, взаимодействует с ней.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.2.6. Токсикологическая характеристика

Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, что может привести к тяжелым случаям отека легких. Диоксид азота обладает и общетоксическим действием.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) диоксида азота в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м.

Класс опасности - 3.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений, при доверительной вероятности 0,95, не превышают значений, приведенных в табл.1 для соответствующего диапазона изменений.

Таблица 1

     
Метрологические характеристики методики выполнения измерений

 
4. Метод измерений

Содержание оксида и диоксида азота определяют фотометрическим методом путем измерения оптической плотности азокрасителя красно-розового цвета, полученного в результате следующих реакций:

окисление оксида азота II (NO) до диоксида азота IV (NO) в момент отбора пробы;

взаимодействие диоксида азота IV (NO) с йодидом калия с образованием азотистокислого калия (KNO);

взаимодействие азотистокислого калия с реактивом Грисса-Илосвая.

Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.

Отбор проб проводят с концентрированием оксидов азота в поглотительные приборы Петри, заполненные 8% раствором йодида калия.

Нижний предел измерения содержания диоксида азота в фотометрируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации диоксида азота в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 0,5 дм воздуха).

Определению не мешают оксиды азота (I) и (III), оксиды серы, сероводород. Озон не мешает определению диоксида азота до концентраций, превышающих концентрации диоксида азота в 2-3 раза.

Мешают измерению нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата.

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

5.1. Средства измерений