ГОСТ Р 53138-2008 Соки и соковая продукция. Идентификация. Определение ароматобразующих соединений методом хроматомасс-спектрометрии

     4 Сущность метода

Ароматобразующие вещества изолируют из пищевого продукта способом непрерывной совмещенной дистилляции-экстракции водяным паром (SDE). Обогащение ароматобразующих веществ осуществляют путем концентрирования экстракта в колонке Вигро (Vigreux) при условии, что выход экстракта удовлетворяет требованиям сходимости.

Достоверная идентификация или классификация ароматобразующих веществ осуществляется исключительно в ходе ГЖХ-МС на основе времени удерживания, полных масс-спектров или специфичных фрагментов масс (MIM, SIM) стандартных веществ. Количественное определение в ГЖХ-МС осуществляют на основе внутренних стандартов посредством масс-спектров или специфичных фрагментов масс.

Идентификация ароматобразующих веществ может быть осуществлена на ахиральной колонке независимо от хирального исследования. Рекомендуется перед определением соотношений энантиомеров проводить анализ соответствующих компонентов методом ГЖХ-МС.

Определение соотношений энантиомеров возможно в рамках одного хроматографического разделения на энантиоселективной фазе без предварительного фракционирования компонентов.

Если оценка масс-спектров не позволяет получить достоверных результатов, например, по причине наложения пиков, то необходимо предварительное разделение компонентов посредством жидкостной хроматографии с подготовкой пробы методом твердофазной экстракции (ЖХ с SPE), или двухмерной газожидкостной хроматографии, или дополнительное разделение на второй колонке с другой полярностью.