ГОСТ Р 53199-2008

Группа Б19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ЭТАНОЛЬНОЕ

Определение этанола методом газовой хроматографии

Ethanol fuel. Determination of ethanol content by method of gas chromatography

ОКС 75.160.20

ОКСТУ 0209

Дата введения 2010-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 677-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 5501-2004 "Стандартный метод определения содержания этанола в денатурирированном этанольном топливе газовой хроматографией" (ASTM D 5501-2004 "Standard test method for determination of ethanol content of denatured fuel ethanol by gas chromatography").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении А

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на этанольное топливо и устанавливает метод газовой хроматографии определения этанола.

1.2 Массовая доля этанола определяется в диапазоне от 93% до 97%, метанола - от 0,1% до 0,6%.

В настоящем стандарте приведены формулы для пересчета содержания этих спиртов из процентов по массе в проценты по объему.

1.3 Настоящий метод позволяет идентифицировать метанол и определять его количественно, но не предусматривает идентификацию всех индивидуальных компонентов, из которых состоит денатурирующий агент (бензин).

1.4 Содержание воды не может быть определено настоящим методом, ее количество измеряют, например, методом по АСТМ Д 1364, а результат используют для уточнения хроматографических значений.

1.5 Настоящий метод не применим для примесей, температура кипения которых выше 225 °С, или примесей, которые не вызывают или вызывают слабый отклик пламенно-ионизационного детектора, таких как вода.

1.6 Значения, установленные в единицах СИ, следует рассматривать как стандартные. Значения, приведенные в скобках, носят исключительно информационный характер.

1.7 Стандарт не ставит целью включать все меры техники безопасности, если таковые имеются, связанные с его применением. Пользователь стандарта ответственен за установление необходимых правил техники безопасности перед его применением.

     2 Нормативные ссылки*

________________

* Для недатированных ссылок следует применять последнее издание стандартов, включая все изменения.

2.1 В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

АСТМ Е 355 Руководство по терминам и определениям газовой хроматографии

АСТМ Е 594 Руководство по испытанию пламенно-ионизационных детекторов, используемых в газовой хроматографии

АСТМ Е 1064 Метод определения воды в органических жидкостях кулонометрическим титрованием Карла Фишера

АСТМ Д 1298 Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром

АСТМ Д 1364 Метод определения воды в летучих растворителях (метод с реактивом Фишера)

АСТМ Д 4052 Метод определения плотности и относительной плотности жидкостей с помощью цифрового денсиметра

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному методу отбора проб нефти и нефтепродуктов

АСТМ Д 4307 Руководство по приготовлению жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов

АСТМ Д 4626 Руководство по расчету факторов отклика газовой хроматографии

АСТМ Д 4806 Спецификация на денатурированный топливный этанол для смешивания с бензинами, используемый в качестве моторного топлива для двигателей с искровым зажиганием

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по АСТМ Е 355 и АСТМ Е 594.

     4 Сущность метода

Представительную аликвоту образца этанольного топлива помещают в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой с полидиметилсилоксановой фазой, привитой к внутренней поверхности колонки. Газом-носителем является гелий, который переносит испаряющийся образец через колонку, где компоненты разделяются в процессе хроматографии. Компоненты детектируются плазменно-ионизационным детектором по мере того, как они элюируют в колонке. Сигнал детектора обрабатывается электронной системой сбора данных. Идентификация метанола и этанола происходит путем сравнения их времени удерживания со временем удерживания, определенным для стандартных растворов при одинаковых условиях. Массовые доли (% масс.) всех компонентов определяют по нормализованным площадям пиков.

     5 Значение и применение

5.1 Этанольное топливо должно быть денатурировано бензином и соответствовать определенным стандартам. Определение количества денатурирующего агента важно для обеспечения соответствия смешанных топлив национальным стандартам. Настоящий стандарт устанавливает метод определения процентного количества этанола (т.е. массовой или объемной доли этанола как основного вещества) в этанольном топливе, которое смешано с бензином.

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф, условия работы которого приведены в таблице 1. Для надлежащего введения образца применяют инжектор с испарителем, обеспечивающий ввод образца с оптимальным соотношением деления потока (например 200:1). Регуляторы расхода газа-носителя должны быть соответствующей точности, чтобы обеспечивать воспроизводимость расхода газа в колонке и соотношение деления потоков для поддержания прецизионности метода. Оборудование и способы контроля давления должны быть такими, чтобы поддерживать линейную скорость, необходимую в используемой колонке. Применяют пламенно-ионизационный детектор, связанный с газовыми регуляторами и электроникой и позволяющий получить оптимальный отклик при работе с капиллярной колонкой.

Таблица 1 - Типичные параметры проведения анализа