МУК 4.1.2286-07 Определение остаточных количеств имидаклоприда в ягодах красной и черной смородины, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2. Методика определения имидаклоприда в ягодах красной и черной смородины, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Область применения и принцип метода
Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств имидаклоприда в ягодах смородины, семенах и масле рапса в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг.
Методика основана на определении имидаклоприда методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью или органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися жидкими фазами, на колонке с силикагелем и на патронах Диапак С-8.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторя- | Предел воспроиз- |
Красная смородина (ягоды) | 0,01-0,1 | 50 | 5,1 | 13,3 | 22,2 |
Черная смородина (ягоды) | 0,01-0,1 | 50 | 5,2 | 14,6 | 22,6 |
Семена рапса | 0,01-0,1 | 50 | 5,5 | 15,4 | 23,9 |
Масло рапса | 0,01-0,1 | 50 | 5,6 | 15,7 | 24,3 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон измеряемых концентраций, | Среднее значение определения, | Стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего результата, ±, % |
Красная смородина | 0,01 | 0,01-0,1 | 80,8 | 6,2 | 5,4 |
Черная смородина | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,3 | 6,2 | 5,4 |
Семена рапса | 0,01 | 0,01-0,1 | 80,5 | 6,4 | 5,6 |
Масло рапса | 0,01 | 0,01-0,1 | 80,5 | 6,6 | 6,0 |
2.1.3. Избирательность метода
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографического анализа.
2.2. Реактивы и материалы
Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 6-16-40-14-88.
Ацетон, о.с.ч., ТУ 6-09-3513-86.