МУК 4.1.2286-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств имидаклоприда в ягодах красной и черной смородины, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2007-12-10

1. РАЗРАБОТАНЫ Всероссийским НИИ защиты растений (В.И.Долженко, И.А.Цибульская, О.С.Юзихин).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Г.Г.Онищенко 28.09.2007.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть

Торговое наименование: Танрек, Табу.

Фирма производитель: ЗАО Фирма Август.

Действующее вещество: имидаклоприд.

Структурная формула:

1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитроимидазолидин-2-илиденамин(IUPAC).

1-[(6-хлор-3-пиридинил)метил]-N-нитро-2-имидазолидинимин(СА).

Брутто формула: CHClNO.

Мол. масса: 255,7.

Химически чистый имидаклоприд представляет собой бесцветные кристаллы со слабым характерным запахом.

Температура плавления 144 °С.

Давление паров 4х10 мРа (20 °С), 9х10 мРа (25 °С).

Коэффициент распределения в системе октанол-вода 0,57 (21 °С).

Растворимость (г/л) при 20 °С: в воде - 0,61; дихлорметане - 55; изопропиловом спирте - 1,2; толуоле - 0,68; н-гексане <0,1.

Стабилен к гидролизу при рН 5-11.

Острая пероральная токсичность LD для крыс - 450 мг/кг. Острая дермальная токсичность LD (24 часа) для крыс - более 5000 мг/кг. Не ирритант для глаз и кожи (кролики). Острая ингаляционная токсичность LC (4 часа) для крыс - более 5323 мг/м, 69 мг/м воздуха (аэрозоль). LC (96 часов) для рыб - 211 (237) мг/дм.

Имидаклоприд практически не токсичен для птиц, пчел, дождевых червей, водорослей.

Мутагенной и тератогенной активности в стандартных тестах не обнаружено.

Область применения. Имидаклоприд - системный инсектицид нервно-паралитического действия группы неоникотиноидов. Эффективно уничтожает листовую тлю, белокрылку, минеров, трипсов, колорадского жука, долгоносиков на хлопчатнике, рисе, картофеле, кукурузе, сахарной свекле, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода. Может использоваться для обработки как почвы, так и надземных органов растений.

Гигиенические нормативы для имидаклоприда в России: для ягод черной и красной смородины, семян и масла рапса гигиенические нормативы в России не установлены.

2. Методика определения имидаклоприда в ягодах красной и черной смородины, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Область применения и принцип метода

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств имидаклоприда в ягодах смородины, семенах и масле рапса в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг.

Методика основана на определении имидаклоприда методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью или органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися жидкими фазами, на колонке с силикагелем и на патронах Диапак С-8.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

2.1.3. Избирательность метода

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографического анализа.

2.2. Реактивы и материалы

Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 6-16-40-14-88.

Ацетон, о.с.ч., ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.

Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.

Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.

Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.

Имидаклоприд, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Sigma-Aldrich).

Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.

Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76, свежепрокаленный.

Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77.

н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.

Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил-вода (20:80, по объему).

Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0,040-0,063 mm) (Merck, Германия).

Стекловата.

Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.

Элюент N 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат (50:50, по объему).

Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат (10:90, по объему).

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

2.3. Приборы и посуда

Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.

Колонка Symmetry C-18, (250х4.6) мм, 5 мкм (Waters).

Предколонка Waters Symmetry C-18.