Статус документа

ГОСТ Р 53351-2009 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправкой)

6 Порядок проведения испытания

6.1 Микроволновая минерализация проб

6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства, содержащие селен), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для мелких домашних животных] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для проведения минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.

6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1


Тип анализируемого образца	Навеска, г	Параметры разложения
		1 стадия (с НNО)			2 стадия (с НО)
		этап	давление, МПа	время, мин	этап	давление, МПа	время, мин
Полиминеральные добавки, премиксы, л/с, содержащие селен	0,8	1	0,35	5	-	-	-
		2	0,70	10
		3	1,00	10
БВМК, комбикорма, корма для непродуктивных животных	0,5	1	0,35	5	1	0,35	10
		2	0,55	5
		3	0,70	8
		4	0,90	10
		5	1,00	10

6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:

- навеску 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;

- добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;

- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);

- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;

- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

6.1.4 Для перевода всех форм селена в селен (IV) в колбу вместимостью 50 см добавляют 25 см концентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор, фильтруя через обеззоленный фильтр "синяя лента". Добавляют 3 см раствора карбамида 20%-ного по 5.3.3 и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °С. Затем раствор дегазируют в ультразвуковой бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

6.2 Измерение атомного поглощения селена

Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.