ГОСТ Р 53351-2009 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправкой)

     5 Порядок подготовки к проведению испытания

5.1 Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.

5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

5.2.1 Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха - от 10 °С до 35 °С;

- атмосферное давление - от 630 до 800 мм рт.ст. (от 840 до 1067 ГПа);

- влажность воздуха при температуре 25 °С - от 30% до 80%.

Рабочая длина волны при определении селена - 196,0 нм.

5.2.2 Систему генерации подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации системы и/или прибора.

5.3 Приготовление вспомогательных растворов

5.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты

При приготовлении вспомогательных растворов для канала кислоты используют раствор соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм. Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см отбирают мерным цилиндром 93 см концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2 Приготовление 0,3%-ного раствора боргидрида натрия

Для канала восстановителя используют 0,3%-ный раствор боргидрида натрия в 0,5%-ном растворе гидроокиси натрия. Для этого 0,5 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют 0,3 г боргидрида натрия и перемешивают. После полного растворения доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

5.3.3 Приготовление 20%-ного раствора карбамида

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 20 г карбамида и растворяют в 50 см дистиллированной воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - 1 мес.

5.3.4 Приготовление фонового раствора соляной кислоты

Фоновый раствор соляной кислоты готовят смешиванием 500 см концентрированной соляной кислоты с 500 см дистиллированной воды.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.4 Приготовление градуировочных растворов

5.4.1 Приготовление промежуточного раствора селена А