ГОСТ Р ЕН 14105-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди-, триглицеридов (метод сравнения)

     5 Проведение испытания

5.1 Приготовление и анализ калибровочных растворов

Используя микрошприц (4.8), добавляют 100 мкл MSTFA (3.1) в каждый из четырех калибровочных растворов (3.12), закрывают герметично ампулы и энергично встряхивают, при этом избегают контакта с влагой. Выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 8 см н-гептана (3.3), используя мерный цилиндр (4.11). Анализируют 1 мкл каждой реакционной смеси методом газовой хроматографии при условиях, указанных в 4.3. Каждую реакционную смесь анализируют дважды. Образцы стабильны в течение нескольких часов после завершения реакции.

5.2 Приготовление и анализ товарной смеси моноглицеридов

Используя микрошприцы (4.8 и 4.9), переносят 200 мкл товарной смеси моноглицеридов, растворенной в пиридине (3.11), и 100 мкл MSTFA (3.1) в ампулу вместимостью 10 см (4.6). Избегают контакта с влагой. Закрывают герметично ампулу и энергично встряхивают. Выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 8 см н-гептана (3.3). Анализируют 1 мкл смеси методом газовой хроматографии при условиях, указанных в 4.3.

5.3 Отбор проб

В настоящем стандарте не описан метод отбора проб. Отбор проб рекомендуется проводить в соответствии со стандартом [1].

5.4 Приготовление и анализ образцов

Взвешивают приблизительно 100 мг гомогенизированного образца, помещают в ампулу вместимостью 10 см (4.6). Используя микрошприцы (4.8 и 4.9), добавляют 80 мкл внутреннего исходного стандартного раствора N 1 (3.7), 100 мкл внутреннего исходного стандартного раствора N 2 (3.8) и 100 мкл MSTFA (3.1). Избегают контакта с влагой. Закрывают герметично ампулу и энергично встряхивают. Раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 8 см н-гептана (3.3). Анализируют 1 мкл реакционной смеси методом газовой хроматографии при условиях по 4.3.

Для анализа берут две порции образца, каждую порцию анализируют методом газовой хроматографии. Порции образцов стабильны в течение нескольких часов после завершения реакции.

5.5 Идентификация

Анализ калибровочных растворов при тех же условиях, что были использованы для анализа образца, позволяет идентифицировать пики путем сравнения времени удерживания. За счет перекрывания зон элюирования метиловых эфиров и моноглицеридов рекомендуется для идентификации пиков моноглицеридов ввести товарную смесь, содержащую монопальмитин, моностеарин и моноолеин (3.11), анализ которой был проведен в 5.2.

Хроматограмма образца метилового эфира рапсового масла, полученная при условиях анализа, описанных в 4.3 и 5.4, представлена в приложении С (рисунки С.1-С.4). Относительные времена удерживания, соответствующие различным пикам, площади которых были суммированы, приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Относительные времена удерживания (RRT) глицерина и глицеридов