ГОСТ Р ЕН 14105-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди-, триглицеридов (метод сравнения)
4 Аппаратура
Стандартное лабораторное оборудование:
4.1 Газовый хроматограф, снабженный инжектором ввода образца в колонку или аналогичным устройством, термостатом с программированием температуры и пламенно-ионизационным детектором.
4.2 Капиллярная колонка, которую можно программировать до 400 °С (высокотемпературного типа), со следующими характеристиками:
- неподвижная фаза - 100% диметилполисилоксан или смесь 95% диметилполисилоксана с 5% дифенилполисилоксана;
- длина - 10 м;
- внутренний диаметр - 0,32 мм;
- толщина пленки неподвижной фазы - 0,1 мкм.
4.3 Условия проведения анализа
Условия хроматографического анализа выбирают с учетом характеристики используемой колонки и типа газа-носителя (водорода или гелия). Для обеспечения элюирования триглицеридов рекомендуемое время анализа должно быть не менее 30 мин.
Ниже приведены в качестве примера ориентировочные условия проведения анализа:
температура колонки - 50 °С поддерживают в течение 1 мин;
затем нагревают до 180 °С со скоростью 15 °С/мин; | |
затем нагревают до 230 °С со скоростью 7 °С/мин; | |
затем нагревают до 370 °С со скоростью 10 °С/мин; | |
конечную температуру поддерживают в течение 5 мин; |
температура детектора - 380 °С;
давление газа-носителя (водорода) - 80 кПа;
объем вводимой пробы - 1 мкл.
4.4 Мерная колба вместимостью 50 см.
4.5 Мерная колба вместимостью 10 см.
4.6 Ампула (виала) с завинчивающейся пробкой с прокладкой, покрытой политетрафторэтиленом (PTFE), вместимостью 10 см.
4.7 Поверенная пипетка вместимостью 1 см.
4.8 Микрошприц вместимостью 100 мкл.
4.9 Микрошприц вместимостью 500 мкл.
4.10 Микрошприц вместимостью 1 мкл, предназначенный для ввода пробы в колонку.
4.11 Мерный цилиндр вместимостью 10 см.
4.12 Аналитические весы с погрешностью взвешивания (±0,1) мг.