ГОСТ Р ЕН 14105-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди-, триглицеридов (метод сравнения)

     3 Реактивы и материалы

Следует использовать реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально оговоренных.

3.1 N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамид (MSTFA).

3.2 Пиридин, который следует хранить над молекулярным ситом.

3.3 н-Гептан.

3.4 1,2,4-Бутантриол (внутренний стандарт N 1).

3.5 1,2,3-Трикапроилглицерин (трикаприн) (внутренний стандарт N 2).

3.6 Стандартные образцы: глицерин, 1-моноолеоилглицерин (моноолеин), 1,3-диолеоилглицерин (диолеин), 1,2,3-триолеоилглицерин (триолеин) со степенью чистоты, отвечающей требованиям газожидкостной хроматографии (GLC).

3.7 Внутренний стандарт N 1, исходный раствор концентрацией 1 мг/см.

Аккуратно взвешивают приблизительно 50 мг (с точностью до 0,1 мг) 1,2,4-бутантриола (3.4) в мерной колбе вместимостью 50 см (4.4) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.8 Внутренний стандарт N 2, исходный раствор концентрацией 8 мг/см.

Аккуратно взвешивают приблизительно 80 мг (с точностью до 0,1 мг) 1,2,3-трикапроилглицерина (3.5) в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.9 Исходный раствор глицерина концентрацией 0,5 мг/см.

Взвешивают 50 мг (с точностью до 0,1 мг) глицерина (3.6) в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2). Используя пипетку (4.7), переносят 1 см этого раствора в мерную колбу вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.10 Исходные растворы глицеридов концентрацией 5 мг/см.

Взвешивают 50 мг (с точностью не менее 0,1 мг) каждого стандартного глицерида - моно-, ди- и триолеина (3.6) в мерные колбы вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.11 Моноглицериды, товарная смесь.

_______________

Продукты поставляются, например, компанией SIGMA, номер по каталогу - 178-8. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

В этой смеси монопальмитоилглицерин (монопальмитин), моностеароилглицерин (моностеарин) и моноолеоилглицерин (моноолеин) присутствуют в равных по массе количествах.

Готовят исходный раствор этой смеси, взвешивая приблизительно 100 мг в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5), и доводят до метки пиридином (3.2).

3.12 Калибровочные растворы

Готовят ежедневно четыре калибровочных раствора, помещая с помощью микрошприцев (4.8 и 4.9) в ампулы (4.6) объемы исходных растворов стандартных образцов (3.9 и 3.10) и внутренних стандартов (3.7 и 3.8), указанные в таблице 1. Выбор подходящих шприцев должен быть сделан в соответствии с таблицей 1. Не следует максимально заполнять шприцы, следует переносить необходимый объем в два приема (т.е. в случае перенесения 100 мкл используют шприц вместимостью 100 мкл, загружая его дважды по 50 мкл). Следует убедиться, что игла и сам шприц свободны от пузырьков воздуха, а объемы измеряют только по разности (например, когда готовят 80 мкл, то заполняют шприц до 100 мкл и сливают раствор до метки 20 мкл).

Примечание - Стандартные растворы силильных производных стабильны в течение суток.

Таблица 1 - Приготовление калибровочных растворов

3.13 Газ-носитель: водород или гелий.