ГОСТ Р EH 14105-2008

Группа Б29

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО И ОБЩЕГО ГЛИЦЕРИНА, МОНО-, ДИ-, ТРИГЛИЦЕРИДОВ (МЕТОД СРАВНЕНИЯ)

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (reference method)

ОКС 67.200.10

         75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 691-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 14105:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного глицерина, общего глицерина и моно-, ди-, триглицеридов методом внутреннего стандарта" [EN 14105:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (Reference method)"].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Е

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного глицерина и моно-, ди-, триглицеридов, содержащихся в метиловых эфирах жирных кислот (FAME), предназначенных для добавления к минеральным маслам, и распространяется на FAME из рапсового, подсолнечного и соевого масел. Общее содержание глицерина рассчитывают из полученных результатов содержания свободного глицерина и моно-, ди-, триглицеридов.

Для FAME, произведенных из кокосового и пальмового масел, из-за частичного перекрывания пиков, настоящий метод непригоден.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе определения опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Сущность метода

Настоящий метод заключается в превращении глицерина, моно-, ди-, триглицеридов в более летучие силильные производные в присутствии пиридина и N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамида (MSTFA).

Анализ силильных производных осуществляют методом газовой хроматографии на короткой капиллярной колонке с тонким слоем неподвижной фазы, с инжектором ввода образца в колонку с пламенно-ионизационным детектором или на аналогичном оборудовании.

После проведения процедуры калибровки испытание образца выполняют в присутствии двух внутренних стандартов:

- 1,2,4-бутантриола, предназначенного для определения свободного глицерина;

- 1,2,3-трикапроилглицерина (трикаприна), предназначенного для определения моно-, ди- и триглицеридов.

     3 Реактивы и материалы

Следует использовать реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально оговоренных.

3.1 N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамид (MSTFA).

3.2 Пиридин, который следует хранить над молекулярным ситом.

3.3 н-Гептан.

3.4 1,2,4-Бутантриол (внутренний стандарт N 1).

3.5 1,2,3-Трикапроилглицерин (трикаприн) (внутренний стандарт N 2).

3.6 Стандартные образцы: глицерин, 1-моноолеоилглицерин (моноолеин), 1,3-диолеоилглицерин (диолеин), 1,2,3-триолеоилглицерин (триолеин) со степенью чистоты, отвечающей требованиям газожидкостной хроматографии (GLC).

3.7 Внутренний стандарт N 1, исходный раствор концентрацией 1 мг/см.

Аккуратно взвешивают приблизительно 50 мг (с точностью до 0,1 мг) 1,2,4-бутантриола (3.4) в мерной колбе вместимостью 50 см (4.4) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.8 Внутренний стандарт N 2, исходный раствор концентрацией 8 мг/см.

Аккуратно взвешивают приблизительно 80 мг (с точностью до 0,1 мг) 1,2,3-трикапроилглицерина (3.5) в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.9 Исходный раствор глицерина концентрацией 0,5 мг/см.

Взвешивают 50 мг (с точностью до 0,1 мг) глицерина (3.6) в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2). Используя пипетку (4.7), переносят 1 см этого раствора в мерную колбу вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.10 Исходные растворы глицеридов концентрацией 5 мг/см.

Взвешивают 50 мг (с точностью не менее 0,1 мг) каждого стандартного глицерида - моно-, ди- и триолеина (3.6) в мерные колбы вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.11 Моноглицериды, товарная смесь.

_______________

Продукты поставляются, например, компанией SIGMA, номер по каталогу - 178-8. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

В этой смеси монопальмитоилглицерин (монопальмитин), моностеароилглицерин (моностеарин) и моноолеоилглицерин (моноолеин) присутствуют в равных по массе количествах.

Готовят исходный раствор этой смеси, взвешивая приблизительно 100 мг в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5), и доводят до метки пиридином (3.2).

3.12 Калибровочные растворы

Готовят ежедневно четыре калибровочных раствора, помещая с помощью микрошприцев (4.8 и 4.9) в ампулы (4.6) объемы исходных растворов стандартных образцов (3.9 и 3.10) и внутренних стандартов (3.7 и 3.8), указанные в таблице 1. Выбор подходящих шприцев должен быть сделан в соответствии с таблицей 1. Не следует максимально заполнять шприцы, следует переносить необходимый объем в два приема (т.е. в случае перенесения 100 мкл используют шприц вместимостью 100 мкл, загружая его дважды по 50 мкл). Следует убедиться, что игла и сам шприц свободны от пузырьков воздуха, а объемы измеряют только по разности (например, когда готовят 80 мкл, то заполняют шприц до 100 мкл и сливают раствор до метки 20 мкл).

Примечание - Стандартные растворы силильных производных стабильны в течение суток.

Таблица 1 - Приготовление калибровочных растворов

3.13 Газ-носитель: водород или гелий.

3.14 Вспомогательные газы:

- воздух;

- водород.

     4 Аппаратура

Стандартное лабораторное оборудование:

4.1 Газовый хроматограф, снабженный инжектором ввода образца в колонку или аналогичным устройством, термостатом с программированием температуры и пламенно-ионизационным детектором.

4.2 Капиллярная колонка, которую можно программировать до 400 °С (высокотемпературного типа), со следующими характеристиками:

- неподвижная фаза - 100% диметилполисилоксан или смесь 95% диметилполисилоксана с 5% дифенилполисилоксана;

- длина - 10 м;

- внутренний диаметр - 0,32 мм;

- толщина пленки неподвижной фазы - 0,1 мкм.

4.3 Условия проведения анализа

Условия хроматографического анализа выбирают с учетом характеристики используемой колонки и типа газа-носителя (водорода или гелия). Для обеспечения элюирования триглицеридов рекомендуемое время анализа должно быть не менее 30 мин.

Ниже приведены в качестве примера ориентировочные условия проведения анализа:

температура колонки - 50 °С поддерживают в течение 1 мин;

температура детектора - 380 °С;

давление газа-носителя (водорода) - 80 кПа;

объем вводимой пробы - 1 мкл.