Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков

     
     ГОСТ Р EH 14105-2008

Группа Б29

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО И ОБЩЕГО ГЛИЦЕРИНА, МОНО-, ДИ-, ТРИГЛИЦЕРИДОВ (МЕТОД СРАВНЕНИЯ)

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (reference method)



ОКС 67.200.10

         75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 691-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 14105:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного глицерина, общего глицерина и моно-, ди-, триглицеридов методом внутреннего стандарта" [EN 14105:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (Reference method)"].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Е

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного глицерина и моно-, ди-, триглицеридов, содержащихся в метиловых эфирах жирных кислот (FAME), предназначенных для добавления к минеральным маслам, и распространяется на FAME из рапсового, подсолнечного и соевого масел. Общее содержание глицерина рассчитывают из полученных результатов содержания свободного глицерина и моно-, ди-, триглицеридов.

Для FAME, произведенных из кокосового и пальмового масел, из-за частичного перекрывания пиков, настоящий метод непригоден.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе определения опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Сущность метода


Настоящий метод заключается в превращении глицерина, моно-, ди-, триглицеридов в более летучие силильные производные в присутствии пиридина и N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамида (MSTFA).

Анализ силильных производных осуществляют методом газовой хроматографии на короткой капиллярной колонке с тонким слоем неподвижной фазы, с инжектором ввода образца в колонку с пламенно-ионизационным детектором или на аналогичном оборудовании.

После проведения процедуры калибровки испытание образца выполняют в присутствии двух внутренних стандартов:

- 1,2,4-бутантриола, предназначенного для определения свободного глицерина;

- 1,2,3-трикапроилглицерина (трикаприна), предназначенного для определения моно-, ди- и триглицеридов.

     3 Реактивы и материалы


Следует использовать реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально оговоренных.

3.1 N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамид (MSTFA).

3.2 Пиридин, который следует хранить над молекулярным ситом.

3.3 н-Гептан.

3.4 1,2,4-Бутантриол (внутренний стандарт N 1).

3.5 1,2,3-Трикапроилглицерин (трикаприн) (внутренний стандарт N 2).

3.6 Стандартные образцы: глицерин, 1-моноолеоилглицерин (моноолеин), 1,3-диолеоилглицерин (диолеин), 1,2,3-триолеоилглицерин (триолеин) со степенью чистоты, отвечающей требованиям газожидкостной хроматографии (GLC).

3.7 Внутренний стандарт N 1, исходный раствор концентрацией 1 мг/см.

Аккуратно взвешивают приблизительно 50 мг (с точностью до 0,1 мг) 1,2,4-бутантриола (3.4) в мерной колбе вместимостью 50 см (4.4) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.8 Внутренний стандарт N 2, исходный раствор концентрацией 8 мг/см.

Аккуратно взвешивают приблизительно 80 мг (с точностью до 0,1 мг) 1,2,3-трикапроилглицерина (3.5) в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.9 Исходный раствор глицерина концентрацией 0,5 мг/см.

Взвешивают 50 мг (с точностью до 0,1 мг) глицерина (3.6) в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2). Используя пипетку (4.7), переносят 1 см этого раствора в мерную колбу вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.10 Исходные растворы глицеридов концентрацией 5 мг/см.

Взвешивают 50 мг (с точностью не менее 0,1 мг) каждого стандартного глицерида - моно-, ди- и триолеина (3.6) в мерные колбы вместимостью 10 см (4.5) и доводят до метки пиридином (3.2).

3.11 Моноглицериды, товарная смесь.

_______________

Продукты поставляются, например, компанией SIGMA, номер по каталогу - 178-8. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

В этой смеси монопальмитоилглицерин (монопальмитин), моностеароилглицерин (моностеарин) и моноолеоилглицерин (моноолеин) присутствуют в равных по массе количествах.

Готовят исходный раствор этой смеси, взвешивая приблизительно 100 мг в мерной колбе вместимостью 10 см (4.5), и доводят до метки пиридином (3.2).

3.12 Калибровочные растворы

Готовят ежедневно четыре калибровочных раствора, помещая с помощью микрошприцев (4.8 и 4.9) в ампулы (4.6) объемы исходных растворов стандартных образцов (3.9 и 3.10) и внутренних стандартов (3.7 и 3.8), указанные в таблице 1. Выбор подходящих шприцев должен быть сделан в соответствии с таблицей 1. Не следует максимально заполнять шприцы, следует переносить необходимый объем в два приема (т.е. в случае перенесения 100 мкл используют шприц вместимостью 100 мкл, загружая его дважды по 50 мкл). Следует убедиться, что игла и сам шприц свободны от пузырьков воздуха, а объемы измеряют только по разности (например, когда готовят 80 мкл, то заполняют шприц до 100 мкл и сливают раствор до метки 20 мкл).

Примечание - Стандартные растворы силильных производных стабильны в течение суток.


Таблица 1 - Приготовление калибровочных растворов

Калибровочный раствор

1

2

3

4

Вместимость шприца, мкл

Глицерин, мкл

10

40

70

100

100

Моноолеин, мкл

50

120

190

250

500

Диолеин, мкл

10

40

70

100

100

Триолеин, мкл

10

30

60

80

100

Внутренний стандарт N 1, мкл

80

80

80

80

100

Внутренний стандарт N 2, мкл

100

100

100

100

500



3.13 Газ-носитель: водород или гелий.

3.14 Вспомогательные газы:

- воздух;

- водород.

     4 Аппаратура


Стандартное лабораторное оборудование:

4.1 Газовый хроматограф, снабженный инжектором ввода образца в колонку или аналогичным устройством, термостатом с программированием температуры и пламенно-ионизационным детектором.

4.2 Капиллярная колонка, которую можно программировать до 400 °С (высокотемпературного типа), со следующими характеристиками:

- неподвижная фаза - 100% диметилполисилоксан или смесь 95% диметилполисилоксана с 5% дифенилполисилоксана;

- длина - 10 м;

- внутренний диаметр - 0,32 мм;

- толщина пленки неподвижной фазы - 0,1 мкм.

4.3 Условия проведения анализа

Условия хроматографического анализа выбирают с учетом характеристики используемой колонки и типа газа-носителя (водорода или гелия). Для обеспечения элюирования триглицеридов рекомендуемое время анализа должно быть не менее 30 мин.

Ниже приведены в качестве примера ориентировочные условия проведения анализа:

температура колонки - 50 °С поддерживают в течение 1 мин;

затем нагревают до 180 °С со скоростью 15 °С/мин;

затем нагревают до 230 °С со скоростью 7 °С/мин;

затем нагревают до 370 °С со скоростью 10 °С/мин;

конечную температуру поддерживают в течение 5 мин;


температура детектора - 380 °С;

давление газа-носителя (водорода) - 80 кПа;

объем вводимой пробы - 1 мкл.