ГОСТ Р 53217-2008 (ИСО 10382:2002) Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором

     4 Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже х.ч. Чистота используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.

4.1 Петролейный эфир по нормативному документу, температура кипения 40 °С - 60 °С.

4.2 Ацетон по ГОСТ 2603.

4.3 н-Гексан по нормативному документу.

4.4 Диэтиловый эфир по ГОСТ 22300. Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, могущие окислять некоторые из определяемых соединений. Отсутствие пероксидов достигается встряхиванием со свежеприготовленным 10% (по массе) раствором йодида калия.

4.5 Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166, прокаленный при температуре (550±20) °С не менее 6 ч, охлажденный приблизительно до 200 °С в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим осушителем. Безводный сульфат натрия при хранении следует тщательно оберегать от попадания влаги.

4.6 Оксид алюминия по нормативному документу, основной или нейтральный, насыпной плотностью 200 м/г*, активность Супер 1 по Брокману.

______________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

4.7 Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды. К 90 г оксида алюминия (по 4.6) добавляют 10 г воды. Перемешивают до получения однородной массы. Дезактивированный оксид алюминия выдерживают не менее 16 ч перед использованием, не допуская попадания влаги из воздуха.

4.8 Силикагель по ГОСТ 3956, размер частиц 60-200 мкм, дезактивированный добавлением 5% воды следующим образом. 95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при температуре 150 °С не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Перемешивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают не менее 16 ч перед использованием, не допуская попадания влаги из воздуха. Следует проверять элюирующую способность каждой новой партии оксида алюминия и силикагеля относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень дезактивации сорбента подбирают экспериментально (см. 8.4).

4.9 Стандартные образцы состава раствора перечисленных ниже компонентов в н-гексане, н-гептане или изооктане и/или вещества с известным содержанием основного вещества.

Таблица 1

4.10 Раствор тетрабутиламмония (сульфита тетрабутиламмония)

Готовят раствор гидросульфата тетрабутиламмония молярной концентрацией [(CH)NHSO]=0,1 моль/дм, используя в качестве растворителя смесь воды по ГОСТ Р ИСО 52501 и изопропанола по ГОСТ 9805, взятую в отношении 1:1 (по объему). В приготовленный раствор добавляют сульфит натрия по ГОСТ 5644 до насыщения.

Примечание - Как правило, на 100 см раствора достаточно добавить 25 г сульфита натрия.

4.11 н-Гептан по ГОСТ 25828.

4.12 Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.

4.13 Азот газообразный по ГОСТ 9293.