МУК 4.1.2270-07

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии


Дата введения 2007-12-15

1. РАЗРАБОТАНЫ Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России - (В.А.Калинин, Т.С.Калинина, О.И.Рыбакова, Л.В.Горячева).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия населения (протокол N 2 от 21 июня 2007 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия населения, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 сентября 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 15 декабря 2007 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации 2,4-Д в диапазоне 0,0001-0,01 мг/дм.

Название действующего вещества по ИСО: 2,4-Д.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2,4 дихлорфеноксиуксусная кислота.

Структурная формула:     


Эмпирическая формула: СНClO.

Молекулярная масса: 221,0.

Белое кристаллическое вещество.

Давление паров: 0,011 mPa (20 °C).

Температура плавления: 141 °С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода 2,58-2,83 (pH 1).

Растворимость в воде 311 мг/л (рН 1, 25 °С), 0,6 г/л (20 °С). В этаноле 1250, диэтиловом эфире 243, гептане 1,1 (все в г/кг, 20 °С).

2,4-Д стабильна в растворах сильных кислот и образует водорастворимые соли со щелочными металлами и аминами. рКа=2,73.

Краткая токсикологическая характеристика: 2,4-Д (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой пероральной (ЛД для крыс - 639-764 мг/кг, для мышей - 138 мг/кг), ингаляционной токсичности [ЛК (24 час) для крыс>1,79 мг/л воздуха] и малоопасным по кожно-резорбтивной токсичности (ЛД для крыс более 1600 мг/кг).

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,0001 мг/кг/сутки; ПДК в воде водоемов - 0,0002 мг/дм (санитарно-токсикологический показатель).

Область применения препарата: 2,4-Д - селективный, системный гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие большинства двудольных широколистных сорных растений в посевах злаковых культур.

Применяется в России в виде солей и эфиров в качестве гербицида для подавления однолетних двудольных сорных растений в посевах зерновых колосовых культур, просо, сорго, кукуруза и многолетних злаковых трав при норме расхода 0,85-2,4 л/га.     

Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности) , % 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, , %

Предел повторяемости, , %

Предел воспроизводи-
мости, , %

Вода

0,005-0,01

100

9,3

26

32

0,005-0,0001

150

11,2

31

39

     

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, 0,95, 20

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение , %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

1

2

3

4

5

6

Вода

0,0001

0,0001-0,01

92,4

6,2

92,4±9,32

     

2. Метод измерений

Метод основан на определении 2,4-Д в виде бутилового эфира с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после экстракции ее органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и бутилирования. Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические 11140, фирма "OHAUS";

Колбы мерные вместимостью 10, 50 и 100 см, ГОСТ 1770-74;

Микрошприц Гамильтон, вместимостью 10 мм;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4х10 г/см и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см, ГОСТ 1770.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт 2,4-Д, с содержанием д.в. 99,8%.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

н-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки "А", ТУ-51-940-80.

Кислота серная концентрированная, ч., ГОСТ 4204-77.

Кислота серная, 2% раствор в бутаноле (бутилирующая смесь).

Кислота серная, 4н водный раствор.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».