ГОСТ Р 53203-2008 Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в нефти и нефтепродуктах, которые являются однофазными и подвижными жидкостями при обычных условиях окружающей среды, а также переходящими в жидкое состояние при умеренном нагреве или растворимыми в углеводородных растворителях. Эти продукты могут представлять собой дизельное топливо, реактивное топливо, керосин, другие дистиллятные нефтепродукты, нафту, остаточные топлива, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, сырую нефть, неэтилированный бензин, метанольные топлива М-85 и М-100.

1.2 Межлабораторные исследования прецизионности (точностных характеристик) настоящего метода проведены на продуктах с концентрацией серы приблизительно от 3 до 53·10 мг/кг (5,3% масс.). Для группы образцов с концентрацией серы менее 60 мг/кг стандартное отклонение сходимости составляет 1,5 мг/кг. Установленный предел обнаружения равняется , а установленный предел количественного определения по [1] равен . Поскольку оборудование, используемое в настоящем методе, может отличаться по чувствительности, то возможность использования настоящего метода при концентрации серы менее 20 мг/кг должна определяться в каждом конкретном случае.

1.3 Образцы с содержанием серы более 5% масс. должны быть разбавлены для того, чтобы концентрация серы разбавленного нефтепродукта находилась в области применимости настоящего метода.

1.4 Летучие образцы (такие как бензины с высоким давлением паров или легкие углеводороды) могут не отвечать установленной прецизионности из-за избирательной потери легких продуктов в процессе анализа.

1.5 Основным предположением в настоящем методе испытания является то, что матрица стандартного образца и матрица испытуемого образца хорошо согласованы. Несогласование матриц может быть вызвано расхождениями в массовых соотношениях углерод/водород () испытуемых образцов и стандартных образцов (таблицы 1 и 2) или присутствием других гетероатомов (таблица 3).

Таблица 1 - Сравнение результатов межлабораторных исследований (RR), полученных NIST и ASTM

Таблица 2 - Сравнение скорректированных результатов межлабораторных исследований (RR), полученных NIST и ASTM

Примечание - Поправочные коэффициенты были рассчитаны по данным, определенным на XRF-11*. Применение этих поправочных коэффициентов требует отдельного определения массового соотношения . Значимость определена на основе тестов с использованием функции неопределенности NIST при 1 сигме и стандартном отклонении воспроизводимости для испытаний типа RR. Формула для коррекции результатов испытаний, когда в качестве базового материала калибровочных образцов используется белое масло, следующая:

.

_________________

* Используют XRF-11, Criss Software, Largo, MD.

1.6 Значения показателей, установленные в единицах СИ или в ангстремах, следует рассматривать как стандартные.

1.7 Разработка мер по обеспечению техники безопасности, связанных с использованием настоящего стандарта, не является целью настоящего стандарта. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.