ГОСТ Р ИСО 6144-2008 Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Статический объемный метод

     5 Аппаратура

5.1 Смесительная камера, включающая составляющие, требования к которым приведены в 5.1.1-5.1.8.

Примечание - Пример подходящей смесительной камеры приведен в приложении А.

5.1.1 Сосуд, включающий собственно смесительную камеру с внутренним объемом (вместимостью), достаточным для подачи необходимого количества градуировочной газовой смеси для градуировки газоанализаторов, сконструированную таким образом, чтобы ее можно было вакуумировать, и выдерживающую необходимое рабочее давление выше атмосферного. В сосуде должны быть предусмотрены вакуумные фланцы или фланцы высокого давления для доступа к деталям внутри смесительной камеры.

Примечания

1 Сосуды вместимостью от 0,1 до 0,5 м, выдерживающие рабочее давление приблизительно 2·10 Па (2 бара) и вакуум менее 0,1·10 Па (0,1 мбар), считаются подходящими (см. приложение А).

2 Смесительные камеры, изготовленные из боросиликатного стекла или нержавеющей стали, считаются подходящими для приготовления наиболее часто применяемых газовых смесей (содержащих такие компоненты, как SO, NO, NO, СО и СН). Однако следует тщательно выбирать материалы, из которых изготовлены смесительная камера и другие устройства, вступающие в контакт с газовыми смесями, с тем чтобы они не оказывали неблагоприятного влияния на стабильность смеси, особенно при приготовлении газовых смесей химически активных соединений.

5.1.2 Вакуумный насос, позволяющий вакуумировать смесительную камеру и подсоединенные к ней устройства до низкого давления, с установленным подходящим вакуумным запорным вентилем. Это низкое давление определяют таким образом, чтобы любое загрязнение газообразными веществами, являющееся результатом остаточного низкого давления, не повлияло на точность количественного определения состава приготавливаемой газовой смеси или чтобы можно было ввести количественную поправку на влияние этого остаточного давления.

Примечание - Остаточное давление газа обычно обусловлено азотом остаточного воздуха. Однако необходимо обеспечивать, чтобы в остаточном газе не содержались в значительных количествах другие газы, которые могли бы вступить в реакцию с компонентами газовой смеси (например, пары воды в следовых количествах при использовании кислых газов в качестве целевых компонентов или кислород в следовых количествах в случае приготовления градуировочных смесей на основе оксидов азота).

5.1.3 Линия подачи газа, используемая для ввода фонового газа, включающая соответствующие вентиль тонкой регулировки и запорный вентиль.

5.1.4 Датчики давления, вакуума и температуры, используемые для контроля этих параметров внутри смесительной камеры.

5.1.5 Мембрана, позволяющая ввести газ или жидкость известного объема или массы в смесительную камеру с помощью мерного шприца (см. 5.2).

5.1.6 Устройство для перемешивания газов с электроприводом (например, вентилятор), используемое для гомогенизации газообразных компонентов в смесительной камере, обеспечивающее перемешивание всех газообразных компонентов до заданной степени однородности за установленное время. Следует проводить экспериментальные испытания для подтверждения того, что устройство для перемешивания может обеспечить необходимую однородность смеси за установленное время.

5.1.7 Клапан, обеспечивающий аварийный сброс давления в случае превышения максимального безопасного рабочего давления, установленного для смесительного сосуда и подсоединенных к нему устройств.

5.1.8 Линия отбора газа, обеспечивающая возможность использования приготовленной газовой смеси в целях градуировки и снабженная устройством, позволяющим выравнивать давление газовой смеси в смесительной камере с атмосферным, с тем чтобы сделать возможным проведение градуировки при давлении окружающей среды.

5.2 Калиброванный мерный шприц, используемый для ввода известного объема газа или жидкости через иглу с помощью поршня. Шприц должен иметь газонепроницаемые прокладки для обеспечения герметичности во избежание существенных утечек газа или жидкости.

Примечания

1 Стеклянные шприцы вместимостью 10, 5, 1, 0,5 и 0,1 мл с прокладками в виде вкладышей из политетрафторэтилена (ПТФЭ) считаются пригодными для использования с применяемыми на практике смесительными камерами при приготовлении газовых смесей для градуировки газоанализаторов окружающего воздуха.

2 Рекомендуется определить вместимость шприца экспериментальным путем с максимальной относительной неопределенностью ±1% (при уровне доверительной вероятности 95%). Кроме того, максимальная скорость натекания газа или жидкости после откачки шприца до 5 Па (5·10 мбар) не должна превышать 10·10 Па (10 мбар) в час, чтобы считать его герметичность удовлетворительной.

5.3 Устройство для заполнения мерных шприцев, состоящее из компонентов, требования к которым приведены в 5.3.1-5.3.9.

Примечание - Пример подходящего устройства для заполнения шприцев приведен в приложении А.

5.3.1 Емкость, которую можно вакуумировать, выдерживающая давление содержащегося в нем газа выше атмосферного, с тем чтобы обеспечить заполнение шприца при этом давлении, внутренние поверхности которой изготовлены из материала, инертного по отношению ко всем целевым компонентам.

Примечание - Подходящей считается емкость вместимостью приблизительно 100 мл, которая может выдерживать давление 1,4·10 Па (1,4 бар) и сохранять вакуум менее 0,1·10 Па (0,1 мбар).

5.3.2 Газовый баллон высокого давления, содержащий выбранный чистый газ (или предварительную смесь, содержащую газовую смесь с более высоким содержанием).

5.3.3 Регулятор давления для установления давления газа в емкости выше атмосферного давления.

5.3.4 Мембрана, изготовленная из соответствующего материала, для ввода иглы мерного шприца в газовую емкость.

5.3.5 Вакуумный насос для откачки газовой емкости и соединенных с ней устройств до требуемого уровня вакуума.

Примечание - Важно обеспечить, чтобы все газообразные компоненты, которые могут быть опасны и попадают в атмосферу через вакуумный насос, были удалены безопасным способом.

5.3.6 Манометр, используемый для контроля давления газа в емкости на разных этапах процедуры приготовления газовой смеси.