4.1.1. Концентрирование пробы воды гидрокарбонатом кальция
К 10 л пробы добавить 100 мл 1 моль/л CaCl, затем 100 мл 1 моль/л NaHCO. Встряхнуть емкость для перемешивания.
Добавить 100 мл 1 моль/л NaOH. Встряхнуть емкость для перемешивания.
Дать отстояться не менее 2 ч.
После осаждения хлопьев осторожно удалить из емкости надосадочную жидкость, оставив 4-5 см жидкости над осадком (даже если осадок невидим).
В осадок с надосадочной жидкостью добавить 100-200 мл 10%-ной сульфаминовой кислоты (NHSOH) для полного растворения хлопьев.
Хорошо перемешать содержимое емкости и перелить в центрифужные флаконы объемом 1000 мл или 500 мл, пронумерованные в соответствии с номером пробы.
Вода во флаконах должна иметь рН=6±0,5, чтобы не было повторного образования хлопьев. При несоответствии рН осторожно отрегулировать раствором 1 моль/л NaOH.
Центрифугировать флаконы 10 мин при 1500-2000 об./мин.
Сразу после центрифугирования осторожно удалить (слить) надосадочную жидкость или отсосать лабораторным вакуумным насосом с давлением не более 0,2 бар.
Энергично перемешать оставшуюся жидкость, ресуспендируя осадок, и перенести его в градуированную центрифужную пробирку объемом 50 мл.
Довести объем в ней до 50 мл фильтрованной дистиллированной водой (сполоснуть центрифужный флакон дистиллированной водой и перенести в 50 мл центрифужную пробирку).
Центрифугировать пробирки 15 мин при 2000-2500 об./мин.
Записать объем осадка сразу после центрифугирования.
Удалить надосадочную жидкость или отсосать пипетками, оставив 1 см над осадком.
Добавить дистиллированную воду в центрифужную пробирку, доведя объем до 5 мл.
Размешать осадок механическим встряхиванием в течение 10-15 с.