ГОСТ Р 53186-2008 Продукты пищевые. Метод электронного парамагнитного резонанса для выявления радиационно-обработанных продуктов, содержащих целлюлозу

     8 Проведение измерений

8.1 Условия проведения измерений:

8.2 Регистрация спектра ЭПР

Ампулу с образцом помещают в резонатор спектрометра ЭПР на фиксированную глубину, соответствующую центру резонатора. Спектр ЭПР три раза регистрируют (записывают) при соблюдении условий по 7.2.

В процессе длительных измерений контроль за стабильностью работы спектрометра ЭПР периодически проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

8.3 Измерения g-фактора

В случае обнаружения спектра ЭПР, приведенного на рисунках А.2 и А.4 (приложение А), необходимо измерить g-фактор наблюдаемых ПЦ с целью достоверной идентификации спектров ЭПР.

Для этого необходимо записать спектр ЭПР стабильного радикала 2,2-дифенил-1-пикрил-гидразила (ДФПГ) совместно со спектром облученных образцов. Спектр ЭПР ДФПГ представляет собой симметричный синглет, g-фактор равен 2,0036, а ширина линии от 0,010 до 0,015 мТл, в зависимости от условий кристаллизации ДФПГ.

Ампулу диаметром не более 1,5 мм с кристалликом ДФПГ внутри помещают в ампулу с образцом так, чтобы ампула с кристалликом ДФПГ находилась внутри изучаемого образца пищевого продукта. Ампулу с исследуемым образцом и меньшей ампулой, содержащей кристаллик ДФПГ, помещают в резонатор спектрометра, настраивают микроволновый мост спектрометра на условия резонанса в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

Повторно регистрируют (записывают) спектр ЭПР три раза при соблюдении условий по 7.2.

Спектры ЭПР пищевых продуктов, содержащих целлюлозу, имеют неспецифический сигнал С даже в необлученных образцах (см. рисунки А.1 и А.3). Спектры облученных образцов обычно имеют значительно более высокую интенсивность этого сигнала и дополнительную пару линий слева (при более низком магнитном поле) и справа (при более высоком магнитном поле) от центрального сигнала. Эта пара линий обусловлена радикалами целлюлозы, появившимися под воздействием ионизирующего излучения. Расстояние между этими линиями составляет примерно 6,0 мТл.

В некоторых видах пищевых продуктов помимо упомянутых сигналов наблюдаются широкие линии низкой интенсивности, обусловленные ионами Мn. Однако эти линии занимают другое положение в магнитном поле, и расстояние между двумя линиями, обусловленными ионами Мn, составляет примерно 9,0 мТл.

Если спектр ЭПР имеет вид, приведенный на рисунке А.2 или А.4, это свидетельствует о наличии радиационной обработки. Подтверждением того, что наблюдаемые спектры ЭПР имеют g-фактор 2,0040±0,0010, будет являться совпадение центров спектра наблюдаемого мультиплета и синглета ДФПГ (с указанной точностью).

Типичные характеристики спектров ЭПР приведены на рисунках А.2 и А.4 (приложение А).

8.4 Заключение о наличии радиационной обработки

В том случае, если в исследуемом образце обнаруживаются спектры ЭПР, подобные спектрам, приведенным на рисунке А.2 или А.4, его идентифицируют как облученный, т.е. как подвергнутый радиационной обработке.