ГОСТ Р ИСО 14965-2008 Качество воздуха. Определение неметановых органических соединений. Метод предварительного криогенного концентрирования и прямого определения с помощью пламенно-ионизационного детектора

     6.3 Аналитическая система (рисунок 3)

1 - вакуумный насос; 2 - манометр для измерения абсолютного давления; 3 - вентиль тонкой регулировки (регулировка потока пробы); 4 - регулятор потока или давления; 5 - рычажный запорный клапан вакуумного насоса; 6 - рычажный запорный клапан манометра; 7 - газоочиститель; 8 - рычажный запорный клапан потока пробы; 9 - вакуумный резервуар; 10 - сосуд Дьюара; 11 - криогенная ловушка; 12 - шестиходовой клапан: - положение на "улавливание",  - положение на "ввод"; 13 - линия сброса избытка газа; 14 - ротаметр; 15 - трехходовой кран; 16 - вентиль тонкой регулировки; 17 - вентиль канистры; 18 - рычажный запорный клапан потока нулевого воздуха; 19 - манометр; 20 - ПИД система; 21 - газоочиститель; 22 - регулятор потока или давления; 23 - баллон с воздухом; 24 - линия подачи нулевого воздуха; 25 - канистра с пробой под давлением; 26 - устройство регистрации и обработки данных

Рисунок 3 - Схема аналитической системы для определения НМЛОС

6.3.1 Система ПИД, включающая в себя регуляторы расхода горючего вещества для ПИД и воздуха для горения; устройство контроля температуры для ПИД и электронные устройства обработки сигнала.

Расход воздуха для горения, водорода, газа-носителя гелия, подаваемых в ПИД, должен быть установлен согласно инструкции изготовителя для поддержания соответствующего выходного сигнала ПИД и поддержания устойчивого пламени на всех стадиях аналитического цикла.

6.3.2 Устройство регистрации и обработки данных, например компьютер, оборудованный накопительными устройствами для сбора данных с соответствующим программным обеспечением и лазерным принтером, или электронный интегратор с самописцем, обеспечивающий интегрирование одного или несколько пиков ПИД и пересчет площадей пиков с поправкой на дрейф базовой линии.

При использовании интегратора и отдельного самописца обеспечивают, чтобы они не оказывали друг на друга мешающего влияния на электронном или электрическом уровне. Регуляторы настройки диапазона на интеграторе и на ПИД не всегда позволяют получить точное соотношение диапазонов, поэтому градуировочные характеристики определяют отдельно для каждого диапазона. Интегратор должен отмечать начало и конец пиков, строить соответствующую базовую линию между началом и концом периода интегрирования и вычислять площадь пиков.

6.3.3 Криогенная ловушка, изготовленная из цельного куска хроматографической капиллярной трубки из нержавеющей стали, внешним диаметром 3 мм, внутренним диаметром 2 мм (рисунок 4).

________________

а) Соответствует размерам сосуда Дьюара.

1 - уровень жидкого аргона; 2 - пробки из стекловаты; 3 - стеклянные шарики диаметром от 180 до 250 мкм

Рисунок 4 - Схема криогенной ловушки для отбора проб

Центральную часть ловушки (от 70 до 100 мм) заполняют силанизированными стеклянными шариками (диаметром от 180 до 250 мкм), используя для удерживания шариков в трубке небольшие пробки из силанизированной стекловаты. Колена ловушки должны быть такой длины, чтобы погрузить часть ловушки, заполненную шариками, ниже уровня хладагента в сосуде Дьюара. Для уменьшения длины линии между ловушкой и ПИД ее подсоединяют непосредственно к шестиходовому клапану. Ловушку устанавливают таким образом, чтобы между ней и стенками сосуда Дьюара был зазор, что позволит свободно устанавливать и извлекать ловушку при необходимости ее охлаждения и подогрева.

6.3.4 Шестиходовой клапан

Для сведения к минимуму потерь аналита на стенках соединительных трубок или его адсорбции/десорбции в термостат помещают шестиходовой клапан, захватывая подсоединенные к нему трубки, насколько это практически возможно, или подогревают их другим способом до температуры от 353 до 363 К. Все соединения должны быть максимально короткими.

6.3.5 Многоступенчатые регуляторы давления (три)

Стандартные двухступенчатые диафрагменные регуляторы из нержавеющей стали с манометрами, установленные на баллонах с гелием, воздухом и водородом.

6.3.6 Вспомогательные регуляторы потока или давления (два), используемые для поддержания постоянного расхода гелия и водорода в пределах ±1 мл/мин.

6.3.7 Вентиль тонкой регулировки (два)

Один вентиль используют для регулировки расхода пробы через ловушку, другой - для регулировки расхода пробы из канистры.

6.3.8 Сосуд Дьюара, заполненный хладагентом, используемым для охлаждения ловушки, достаточного размера для погружения ловушки.

6.3.9 Манометр для измерения абсолютного давления, работающий в диапазоне от 0 до 60 кПа, с ценой деления 0,25 кПа, используемый для контроля воспроизводимых объемов отбираемого воздуха, проходящих через криогенную ловушку.

6.3.10 Вакуумный резервуар вместимостью от 1 до 2 л, обычно 1 л.

6.3.11 Газоочистители (три), заполненные безводным сульфитом натрия или силикагелем и молекулярным ситом 5А, используемые для удаления влаги и органических примесей из потоков гелия, водорода и воздуха.

Перед использованием чистоту газоочистителей проверяют путем пропускания через них нулевого воздуха с последующим анализом газа в соответствии с 10.5. Газоочистители считают чистыми, если содержание НМЛОС в выходящем газе ниже предела обнаружения метода.

6.3.12 Система подогрева ловушки, представляющая собой термостат для хроматографических колонок, систему подогрева горячей водопроводной водой или другое средство для подогрева ловушки до температуры от 353 до 363 К.

Простым средством для подогрева ловушки является лабораторный стакан или сосуд Дьюара, заполненный водопроводной водой, температуру которой на протяжении анализа поддерживают на уровне от 353 до 363 К. Рекомендуется использовать источники тепла с более высокой стабильностью, такие как термостат для хроматографических колонок с программированием температуры, устройство электрического подогрева самой ловушки или любой другой нагревательный прибор, который повышает температуру ловушки до уровня от 353 до 363 К за 1-2 мин (не приведен на рисунке 3).

6.3.13 Рычажные запорные клапаны (четыре), герметичные, два по обе стороны от вакуумного резервуара, один - на манометре для измерения абсолютного давления и еще один - на баллоне с нулевым воздухом, используемым для проверки герметичности аналитической системы.