ГОСТ Р ИСО 14965-2008 Качество воздуха. Определение неметановых органических соединений. Метод предварительного криогенного концентрирования и прямого определения с помощью пламенно-ионизационного детектора

     6.3 Аналитическая система (рисунок 3)

1 - вакуумный насос; 2 - манометр для измерения абсолютного давления; 3 - вентиль тонкой регулировки (регулировка потока пробы); 4 - регулятор потока или давления; 5 - рычажный запорный клапан вакуумного насоса; 6 - рычажный запорный клапан манометра; 7 - газоочиститель; 8 - рычажный запорный клапан потока пробы; 9 - вакуумный резервуар; 10 - сосуд Дьюара; 11 - криогенная ловушка; 12 - шестиходовой клапан: - положение на "улавливание",  - положение на "ввод"; 13 - линия сброса избытка газа; 14 - ротаметр; 15 - трехходовой кран; 16 - вентиль тонкой регулировки; 17 - вентиль канистры; 18 - рычажный запорный клапан потока нулевого воздуха; 19 - манометр; 20 - ПИД система; 21 - газоочиститель; 22 - регулятор потока или давления; 23 - баллон с воздухом; 24 - линия подачи нулевого воздуха; 25 - канистра с пробой под давлением; 26 - устройство регистрации и обработки данных

Рисунок 3 - Схема аналитической системы для определения НМЛОС

6.3.1 Система ПИД, включающая в себя регуляторы расхода горючего вещества для ПИД и воздуха для горения; устройство контроля температуры для ПИД и электронные устройства обработки сигнала.

Расход воздуха для горения, водорода, газа-носителя гелия, подаваемых в ПИД, должен быть установлен согласно инструкции изготовителя для поддержания соответствующего выходного сигнала ПИД и поддержания устойчивого пламени на всех стадиях аналитического цикла.

6.3.2 Устройство регистрации и обработки данных, например компьютер, оборудованный накопительными устройствами для сбора данных с соответствующим программным обеспечением и лазерным принтером, или электронный интегратор с самописцем, обеспечивающий интегрирование одного или несколько пиков ПИД и пересчет площадей пиков с поправкой на дрейф базовой линии.

При использовании интегратора и отдельного самописца обеспечивают, чтобы они не оказывали друг на друга мешающего влияния на электронном или электрическом уровне. Регуляторы настройки диапазона на интеграторе и на ПИД не всегда позволяют получить точное соотношение диапазонов, поэтому градуировочные характеристики определяют отдельно для каждого диапазона. Интегратор должен отмечать начало и конец пиков, строить соответствующую базовую линию между началом и концом периода интегрирования и вычислять площадь пиков.

6.3.3 Криогенная ловушка, изготовленная из цельного куска хроматографической капиллярной трубки из нержавеющей стали, внешним диаметром 3 мм, внутренним диаметром 2 мм (рисунок 4).

________________

а) Соответствует размерам сосуда Дьюара.

1 - уровень жидкого аргона; 2 - пробки из стекловаты; 3 - стеклянные шарики диаметром от 180 до 250 мкм

Рисунок 4 - Схема криогенной ловушки для отбора проб