МУК 4.1.2420-08 Определение меламина в молоке и молочных продуктах
2. Методика определения меламина в молоке и молокосодержащих продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении меламина в молоке и молочных продуктах методом обращеннофазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора или УФ-спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны (длина волны 236 нм) после экстракции водным раствором трифторуксусной кислоты или смесью ацетонитрил-вода 50:50.
В качестве арбитражного метода используют метод ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием.
2.1.2. Метрологические характеристики метода, установленные для разных концентраций меламина в пробе
Таблица 1
Метрологические характеристики | Концентрация меламина в пробе, мг/кг | |
2,0 | 20,0 | |
Границы относительной погрешности (показатель точности) ( | 13,10 | 7,65 |
Стандартное отклонение повторяемости ( | 0,37 | 2,15 |
Предел повторяемости ( | 0,99 | 5,8 |
Предел обнаружения, мг/кг | 1,0 | |
Предел количественного определения, мг/кг | 5,0 | |
Полнота извлечения веществ, % | 78,5 | 92,0 |
Примечание: метрологические характеристики рассчитаны для образцов с содержанием меламина 2,0 и 20,0 мг/кг. | ||
2.2. Реактивы
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии с коэффициентом пропускания на 220 нм не менее 95% или выше.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Гексансульфокислота, ос.ч.
Гидроксид натрия, ос.ч.
Кислота трифторуксусная >99,8%, х.ч, ГОСТ 18270-72, водный раствор с концентрацией 50,0%.
Лимонная кислота, ос.ч.
Меламин, >99,8%.
Метанол, ос.ч.
Натрий уксусно-кислый, 3-водный, ГОСТ 199-68, х.ч.
Тест-система Abraxis melamine plate kit производства ООО "Стайлаб" или аналогичная.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0,1 до 5,0 см/мин.
Хроматографическая колонка с силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (ODS или С18), размер частиц 5 мкм, длина колонки 250 мм, внутренний диаметр колонки 4,6 мм, или аналогичная.
Система ВЭЖХ-МС: масс-спектрометр Agilent MSD Trap SL "ионная ловушка" или аналогичная.
Спектрофотометрический детектор с переменной длиной волны и системой для сбора и обработки хроматографических данных Мультихром, версия 1,5х (Амперсенд, Россия) или аналогичной.