ГОСТ Р ИСО 15202-2-2008 Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Подготовка проб
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
Растворение проб, содержащих растворимые соединения металлов и металлоидов
В.1 Область применения
В.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения растворимых соединений металлов и металлоидов с использованием подходящего раствора для выщелачивания.
В.1.2 Методику применяют во всех случаях, кроме тех, когда использование специфического раствора для выщелачивания и (или) условия проведения выщелачивания установлены национальными стандартами или правилами.
В.1.3 Ниже приведены наименования металлов и металлоидов, содержащих растворимые компоненты, предельные значения которых были установлены (см. [1]) и для растворения которых применяют методику, установленную в настоящем приложении:
Алюминий | Молибден | Платина | Серебро | Вольфрам |
Барий | Никель | Родий | Таллий | Уран |
Примечания
1 Методика растворения пробы, приведенная в настоящем приложении, также может быть использована для растворения растворимых компонентов цинка, например для определения хлорида цинка в присутствии оксида цинка в отходящих газах процесса гальванического оцинковывания.
2 Используют другие методики для растворения растворимых компонентов (см. [4]-[6]).
В.2 Эффективность методики растворения проб
В.2.1 Растворимые соединения металлов и металлоидов в основном определяют с помощью установленных для них методов измерений, основанных на использовании специфических растворов для выщелачивания. (Использование таких растворов объясняется тем, что за исключением очень хорошо растворимых или очень плохо растворимых в воде соединений растворимость может зависеть от природы раствора для выщелачивания и других параметров, таких как размер частиц, соотношение растворенное вещество/растворитель, температура и т.п.) При соблюдении всех этих условий методика дает желаемый результат.
В.2.2 Несмотря на то, что методика растворения проб, установленная настоящим стандартом для растворимых компонентов, разработана как базовая, в некоторых случаях она может давать некорректные результаты. В частности, такое может произойти в случае, когда растворимое соединение вступает в реакцию с материалом фильтра или загрязняющим веществом, находящимся на фильтре, с образованием нерастворимого соединения. Например, низкая степень извлечения будет получена при определении растворимых соединений серебра, если фильтр загрязнен соединениями хлора. Следовательно, важно учитывать химическую совместимость при выборе фильтра для отбора проб растворимых компонентов (см. приложение А ИСО 15202-1). Если полагают, что могут возникнуть трудности с химической совместимостью, то перед отбором проб необходимо провести испытания для подтверждения достаточной аналитической степени извлечения (см. 10.1.1).
В.3 Основные положения
В.3.1 Для растворения растворимых соединений металлов и металлоидов фильтр с пробой помещают в подходящий раствор для выщелачивания и перемешивают на водяной бане в течение 60 мин при температуре (37±2) °С.
В.3.2 Полученный по В.3.1 раствор пробы пропускают через мембранный фильтр для удаления нерастворенных частиц и получают анализируемый раствор.
В.4 Реактивы
В.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
В.4.2 Раствор цитрата аммония для выщелачивания, содержащий 17 г/л (NH)
HC
H
O
и 5 г/л C
H
O
·H
O.
17 г гидроцитрата диаммония (NH)
HC
H
O
и 5 г моногидрата лимонной кислоты C
H
O
·H
O переносят в мензурку вместимостью 500 мл. Добавляют 250 мл воды (В.4.1) и перемешивают вращательными движениями для растворения. Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют воду до метки, закрывают и тщательно перемешивают. Проверяют pH раствора и при необходимости доводят его до 4,4, используя раствор аммиака или лимонную кислоту.
Примечание - Раствор для выщелачивания необходим только при определении растворимых соединений никеля (см. В.6.1.3).
В.5 Лабораторная аппаратура
Лабораторная аппаратура, кроме обычного лабораторного оборудования, следующая:
В.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
В.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с 8.2.
В.5.2.1 Мензурки вместимостью 500 мл, подходящие для приготовления раствора цитрата аммония для выщелачивания, и мензурки вместимостью 50 мл, часовые стекла размерами и формой, соответствующими диаметру фильтра в пробоотборном устройстве (см. 6.2 ИСО 15202-1), используемые для приготовления анализируемых растворов.
Примечания