ГОСТ Р ИСО 15202-3-2008 Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ

     6 Реактивы

При проведении анализа используют только те реактивы, для которых установлена аналитическая степень чистоты, и воду в соответствии с 6.1.

6.1 Вода, соответствующая требованиям к воде класса 2 по ИСО 3696 (с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мСм/м и удельным электрическим сопротивлением не менее 0,01 МОм·м при температуре 25 °С).

Рекомендуется использовать системы очистки для получения ультрачистой воды с удельным электрическим сопротивлением не менее 0,18 МОм·м (обычно в руководстве по эксплуатации систем очистки приведено удельное электрическое сопротивление воды 18 МОм·см).

6.2 Раствор цитрата аммония для выщелачивания с массовой концентрацией (NH)HCHO - 17 г/л и CHO·НO - 5 г/л, приготовленный в соответствии с требованиями В.4.2 (приложение В) ИСО 15202-2.

Примечание - Этот раствор необходим только при определении растворимых соединений никеля [см. ИСО 15202-2, пункт В.6.1.3 (приложение В)].

6.3 Различные неорганические кислоты, концентрированные, необходимые для приготовления градуировочных растворов с совпадающими матрицами (см. 6.6.2). Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов не должна превышать 0,1 мг/л.

Примечание - Для обеспечения требуемого предела обнаружения некоторых металлов и металлоидов могут быть использованы неорганические кислоты высшей степени чистоты.

6.3.1 Азотная кислота (HNO), концентрированная, плотностью приблизительно 1,42 г/мл, раствор с массовой долей приблизительно 70%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная азотная кислота - это едкое коррозионное соединение, проявляющее свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение. Следует избегать контакта с кожей или глазами, а также вдыхания паров кислоты. При работе с концентрированной или разбавленной азотной кислотой следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки).

6.3.2 Соляная кислота (HCl), концентрированная, плотностью приблизительно 1,18 г/мл, раствор с массовой долей приблизительно 36%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная соляная кислота является едким коррозионным соединением, а ее пары вызывают раздражение. Следует избегать контакта с кожей или глазами, а также вдыхания паров кислоты. При работе с концентрированной или разбавленной соляной кислотой следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (например, подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.). Действия с концентрированной соляной кислотой в открытых сосудах проводят в вытяжном шкафу. Соляная кислота имеет высокое давление насыщенных паров, поэтому при приготовлении смесей соляной кислоты с водой необходимо учитывать возможное повышение давления в закрытых колбах.

6.3.3 Серная кислота (HSO), концентрированная, плотностью приблизительно 1,84 г/мл, с массовой долей приблизительно 98%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная серная кислота является едким коррозионным соединением и вызывает серьезные ожоги. Следует избегать контакта с кожей или глазами. При работе с концентрированной или разбавленной серной кислотой следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.). C особой осторожностью следует разбавлять серную кислоту водой, так как этот процесс является высокоэкзотермическим. Не следует добавлять воду к серной кислоте, поскольку при смешивании подобным образом происходит бурная реакция. Смеси серной кислоты с водой приготовляют путем постепенного добавления серной кислоты к воде.

6.3.4 Хлорная кислота (HClO), концентрированная, плотностью приблизительно 1,67 г/мл, раствор с массовой долей приблизительно 70%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Хлорная кислота - это едкое коррозионное соединение, проявляющее свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение. Следует избегать контакта с кожей или глазами, а также вдыхания паров кислоты. При работе с концентрированной или разбавленной хлорной кислотой следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.).

6.3.5 Фтористоводородная кислота (HF), концентрированная, плотностью приблизительно 1,16 г/мл, раствор с массовой долей приблизительно 48%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная фтористоводородная кислота является очень токсичной при вдыхании, контакте с кожей или проглатывании. Она является едким коррозионным соединением и вызывает серьезные ожоги. При использовании фтористоводородной кислоты следует проявлять особую осторожность. Следует избегать контакта с кожей или глазами, а также вдыхания паров кислоты. Важно при работе с концентрированной или разбавленной фтористоводородной кислотой использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску и т.п.). Действия с концентрированной фтористоводородной кислотой в открытых сосудах следует проводить в вытяжном шкафу. Перед началом работы следует обеспечить понимание лаборантами природы и серьезности ожогов, получаемых в результате контакта с кислотой. Во время работы с фтористоводородной кислотой и в течение 24 ч по окончании работы следует иметь при себе специальный крем от ожогов (содержащий глюконат кальция). Крем наносят на пораженный участок кожи после промывания области воздействия большим количеством воды. В случае ожога следует немедленно обратиться к врачу.

Примечание - Ощущение жжения, возникающее уже при контакте со многими концентрированными кислотами, в случае воздействия фтористоводородной кислоты может наступить не сразу, а по истечении нескольких часов. Относительно слабые растворы фтористоводородной кислоты могут также впитываться кожей, последствия чего аналогичны контакту с концентрированной кислотой.

При использовании фтористоводородной кислоты рекомендуется надевать сначала одноразовые перчатки, а затем подходящие резиновые перчатки для обеспечения дополнительной защиты кожи рук.

6.4 Азотная кислота, раствор с объемной долей 10%

Наливают приблизительно 700 мл воды (6.1) в мерную колбу вместимостью 1000 мл с одной меткой (7.1.2). Осторожно добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты (6.3.1) и перемешивают вращательными движениями. Дают остыть, доводят объем раствора водой до метки, закрывают и тщательно перемешивают.

6.5 Исходные стандартные растворы, используемые для приготовления градуировочных растворов

6.5.1 Исходные стандартные растворы с одним определяемым элементом

6.5.1.1 Для приготовления градуировочных растворов используют серийно выпускаемые сертифицированные стандартные растворы с одним определяемым элементом, прослеживаемые к национальным эталонам. Используемые растворы должны включать в себя все определяемые металлы и металлоиды соответствующей концентрации, обычно 1000 мг/л или 10000 мг/л. Учитывают срок годности, указанный изготовителем, а также рекомендуемый срок хранения.

6.5.1.2 Возможно приготовление исходных стандартных растворов с одним элементом с использованием металлов высокой степени чистоты или их солей. Методика приготовления растворов должна соответствовать цели использования, а градуировка любого используемого спектрометра должна быть прослеживаемой к национальным стандартам. Растворы хранят в подходящих емкостях, например бутылях из полипропилена (7.3), не более одного года.

6.5.2 Исходные стандартные растворы нескольких элементов

Для приготовления градуировочных растворов используют один или несколько серийно выпускаемых сертифицированных стандартных растворов нескольких элементов, прослеживаемых к национальным стандартам. Стандартные растворы должны включать в себя все анализируемые металлы и металлоиды при соответствующей массовой концентрации, обычно от 10 мг/л до 1000 мг/л, в зависимости от интенсивности аналитической линии. Учитывают срок годности, указанный изготовителем.

6.6 Градуировочные растворы