ГОСТ 31371.4-2008 (ИСО 6974-4:2000) Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 4. Определение азота, диоксида углерода и углеводородов С(1)-С(5) и С(6+) в лаборатории и с помощью встроенной измерительной системы с использованием двух колонок

     5 Аппаратура

5.1 Лабораторная газохроматографическая система, состоящая из следующих компонентов:

5.1.1 Газового хроматографа (ГХ), работающего в изотермическом режиме и оборудованного следующими устройствами:

a) термостатом колонок, обеспечивающим поддержание температуры колонок в пределах ±0,1 °С в диапазоне от 70 °С до 150 °С;

b) термостатом для крана/кранов, обеспечивающим поддержание температуры в диапазоне от 70 °С до 150 °С, или, в качестве альтернативы, должна быть предусмотрена возможность присоединения кранов к термостату колонки;

c) регулятором потока, обеспечивающим поддержание требуемого расхода газа-носителя.

5.1.2 Устройства ввода пробы (крана-дозатора), состоящего из 10-ходового крана ввода пробы , используемого также для обратной продувки компонентов С (для этой цели можно использовать два 6-ходовых крана).

5.1.3 Металлических колонок, заполненных неподвижной фазой 28% DC-200 на Chromosorb PAW, удовлетворяющих требованиям эффективности, приведенным в 6.2, и содержащих сорбенты и имеющих размеры, приведенные в качестве примеров, для использования вместе с соответствующими кранами ввода пробы и детектором по теплопроводности (ДТП).

Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:

a) металлическая трубка:

- колонка 1: длина 0,45 м, внутренний диаметр 4,75 мм;

- колонка 2: длина 9 м, внутренний диаметр 4,75 мм;

b) неподвижная фаза:

- нанесенная фаза: 28% DC-200 (вязкость: 350·10 м/с);

- носитель: Chromosorb PAW (45-60 меш);

c) метод заполнения: любой подходящий метод, обеспечивающий однородное заполнение колонки и характеристики эффективности в соответствии с 6.2. Если колонка приобретается отдельно, как часть системы, или заполняется специально, то ее эффективность должна удовлетворять требованиям спецификации. При специальном заполнении предполагается, что ее заполнение будет проведено по принятой методике.

Примечание - Используют следующий метод заполнения: закрывают выход колонки пористым диском или пробкой из стекловаты. К входу колонки подсоединяют емкость с насадкой в количестве, большем, чем нужно для заполнения ею колонки, и подают в эту емкость азот при избыточном давление 0,4 МПа. Подаче насадки в колонку способствует вибрация. После заполнения колонки медленно сбрасывают давление, затем отсоединяют емкость;

d) регенерация: на свежеприготовленных колонках можно получить более стабильные нулевые линии с помощью их кондиционирования в потоке газа-носителя в течение 8 ч при температуре на 50 °С выше температуры применения. Если это необходимо, но трудно реализовать в газовом хроматографе, в котором предполагается использовать колонки, то их можно кондиционировать в другом термостате.

5.1.4 ДТП с постоянной времени не более 0,1 с и внутренним объемом, согласованным с размерами колонки и используемой скоростью газа.

5.1.5 Системы измерений параметров пиков с контроллером, имеющей широкий диапазон чувствительности (0-1 В), обеспечивающей измерение высоты/площади пиков на наклонной нулевой линии и контроль автоматического управления кранами в соответствии с выбранной оператором последовательностью.

5.1.6 Вспомогательного оборудования, состоящего из кранов, газопроводов и других приспособлений для контроля потока отбираемого в хроматограф газа и для отключения этого потока на определенный период перед вводом пробы.