БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»



     ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 18385.4-79 "Ниобий. Метод определения тантала"

     

Дата введения 1990-07-01



УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616


Раздел 2 изложить в новой редакции:


"2. Аппаратура, реактивы и растворы


Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см.

Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см.

Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.

Печь муфельная.

Тантала пятиокись, содержащая основного вещества не менее 99,9%.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404-88.

Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, водный раствор с массовой долей 1%. Раствор: навеску аммония виннокислого массой 100 г растворяют в 700 см горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, водный раствор с массовой долей 10%. Раствор: навеску 100 г аммония щавелевокислого растворяют в 700 см горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор с концентрацией 5 моль/дм. Раствор: к воде объемом 722 см осторожно приливают небольшими порциями при постоянном перемешивании 278 см концентрированной серной кислоты. Если смесь сильно разогревается, то ее охлаждают, после чего приливают следующую порцию кислоты.

Раствор для разбавления: навеску пиросернокислого натрия массой 20 г помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10%, приливают 100 см воды, 45 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки значения рН раствора 1-1,3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой долей 0,2%, годен к применению через сутки после приготовления, хранят в склянке из темного стекла; раствор: навеску красителя массой 0,2 г растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор оставляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр "синяя лента".

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, водный раствор с массовой долей 5%; навеску фтористого натрия массой 25 г тщательно перемешивают с 500 см горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.

Вода дистиллированная".

Стандарт дополнить разделами - 3-6:

"3. Подготовка к анализу


3.1. Приготовление стандартных растворов тантала

Раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см; навеску пятиокиси тантала массой 0,061 г помещают в кварцевый тигель с крышкой и сплавляют с 4 г пиросернокислого натрия в муфельной печи при температуре 850-900 °С до получения прозрачного плава, прибавляя в процессе плавления 1-2 раза по 1 см серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см горячего раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 10%. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования в течение одного месяца.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см тантала: 2 см запасного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки раствором для разбавления. Раствор пригоден в течение 2-3 сут.

3.2. Построение градуировочного графика

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 см рабочего раствора. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 см, значение рН полученного раствора должно быть 1-1,3, значение рН раствора устанавливают, добавляя по каплям раствор серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм или раствор аммиака, разбавленный 1:1 (значения рН раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем приливают 9 см толуола, 1 см ацетона, 2 см раствора фтористого натрия и 1 см раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на 1 мин. Отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см экстракта и переносят в сухую стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено пипеткой 3 см ацетона, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~590 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03, в противном случае меняют посуду и реактивы.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

4. Проведение анализа


Навеску ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850 °С с 4 г пиросернокислого натрия и 1-2 см серной кислоты до получения прозрачного плава и прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10%, добавляют 20 см воды и 9 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.

Аликвотную часть раствора, равную 4 или 5 см (при массовой доле тантала 0,06-0,2% отбирают 5 см, при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 см), переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой и доводят до 10 см раствором для разбавления. Значение рН полученного раствора должно быть 1-1,3. (Значение рН раствора устанавливают, добавляя по каплям раствор серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм или раствор аммиака, разбавленный 1:1; значение рН раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем приливают 9 см толуола, 1 см ацетона, 2 см раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и далее проводят экстракцию и измерение оптической плотности, как указано в п.3.2.

Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

5. Обработка результатов


Массовую долю тантала () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части, см.

Разность двух результатов параллельных определений и двух результатов анализов не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля тантала, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,06

0,02

0,10

0,02

0,15

0,03

0,20

0,04

0,30

0,06

0,40

0,08

0,45

0,09

     

6. Проверка правильности результатов


Точность результатов анализа контролируют методом добавок.

Добавка должна в 2-3 раза превышать массовую долю определяемой примеси в пробе , а при , если - нижний предел определяемой массовой доли, добавка должна в 2-3 раза превышать значение . Далее - по ГОСТ 18385.0-79*, п.1.19".

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89. - Примечание изготовителя базы данных.




Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

ИУС N 3, 1990