МУК 4.2.2316-08 Методы контроля бактериологических питательных сред

6.10. Определение содержания хлоридов аргентометрическим методом (в пересчете на натрия хлорид)

Метод основан на определении ионов хлора после окисления белков перманганатом калия в кислой среде в присутствии нитрата серебра, избыток которого оттитровывают раствором роданида аммония.

Реактивы: 1) серебро азотно-кислое - 0,01 н раствор (готовят, используя стандарт-титр (фиксанал)*;

2) кислота азотная концентрированная;

3) аммония роданид - 0,1 моль/л раствор (готовят, используя стандарт-титр фиксанал)*;

4) калий марганцово-кислый - насыщенный раствор;

5) глюкоза безводная, не содержащая Сl;

6) железоаммиачные квасцы, насыщенный раствор (к 40%-му р-ру на холоде прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до перехода коричневой окраски в желтовато-зеленую. Хранить в защищенном от света месте.

_______________

* Ex tempore готовят 0,01 моль/л раствор разведением 0,1 моль/л раствора (1:10).

Ход определения

Для анализа используют объем "В, мл" жидкого образца.

Подготовка проб.

Жидкие питательные среды, содержащие 0,5-0,9% NaCl, ""=0,2 мл.

Для жидких гидролизатов (1-10% NaCl), пробу развести в 10 раз дистиллированной водой:

- при содержании NaCl 1-5% - ""=0,5 мл;

- при содержании NaCl 6-10% - ""=0,2 мл.

Для сухих гидролизатов (1-10% NaCl), готовят 10%-й раствор на дистиллированной воде:

при содержании NaCl в образце 1-5% (анализируемая навеска образца 50 мг) ""=0,5 мл;

при содержании NaCl в образце 6-10% (анализируемая навеска образца 20 мг) 0,2 мл.

Для сухих питательных сред, содержащих 10-30% NaCl, готовят 1,0%-й раствор на дистиллированной воде и берут на анализ объем ""=0,5 мл (анализируемая навеска образца 5 мг).

В коническую колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, а затем 0,2 мл препарата, содержащего 0,5-1,0 мг/мл (оптимальные значения содержания в питательных средах) натрия хлорида, прибавляют 5 мл р-ра азотно-кислого серебра (0,01 моль/л) и 1 мл концентрированной азотной кислоты. Смесь осторожно нагревают на асбестовой сетке до кипения. К испытуемому раствору прибавляют по каплям насыщенный раствор калия марганцово-кислого до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин. Затем прибавляют на кончике скальпеля сухую глюкозу (около 10 мг) до исчезновения окраски. После охлаждения раствора избыток ионов серебра титруют раствором аммония роданида (0,01 моль/л) до образования розового окрашивания (индикатор - железо-аммонийные квасцы - насыщенный ~40% р-р), определяя объем, пошедший на титрование.

Параллельно проводят контрольный опыт - в качестве образца берут 0,2 мл дистиллированной воды.

Содержание натрия хлорида в жидких препаратах в процентах () вычисляют по формуле:

,

где - количество раствора аммония роданида (0,01 моль/л), пошедшего на титрование в контрольном опыте, мл;

- количество раствора аммония роданида (0,01 моль/л), пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;