ГОСТ Р ИСО 11338-1-2008 Выбросы стационарных источников. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц. Часть 1. Отбор проб

     7.3 Подготовка и отбор проб

7.3.1 Линия отбора проб и ее работа

Конструкция пробоотборной линии должна соответствовать цели измерений и обеспечивать улавливание достаточного количества аналита. При соблюдении изокинетических условий отходящий газ поступает через насадку в охлаждаемую водой вставную трубку зонда. При температуре менее 180 °С можно использовать зонд из политетрафторэтилена (ПТФЭ). Вставную трубку соосно фиксируют в зонде с двумя рубашками: сначала холодная вода течет по внутренней рубашке в направлении, противоположном потоку отходящего газа, затем на конце зонда перетекает в наружную рубашку и возвращается в другой конец зонда. Если температура отходящего газа очень высокая, то тщательно следят за тем, чтобы скорость потока воды была достаточной, чтобы не допустить ее превращения в пар.

После всасывающей трубки устанавливают колбу для сбора конденсата из отходящего газа. Ниже по потоку располагают адсорбер, который может состоять из импинжеров с диэтиленгликолем или этоксиэтанолом, и картриджа с твердым сорбентом и (или) пенополиуретановой вставкой. Обычно используют двухступенчатый адсорбер, в котором между двумя секциями устанавливают фильтр для улавливания твердых частиц, которые прошли через колбу для конденсата.

После последней секции адсорбера устанавливают осушительную колонну, газовый счетчик и устройство контроля расхода отходящего газа.

Все соединения, связывающие выход пробоотборного зонда с входом в адсорбер, должны быть стеклянными. Из-за хрупкости стекла рекомендуют применять шаровые соединения. Также можно использовать резьбовые трубки с пластиковыми крышками и прокладками из ПТФЭ. Не допускается для соединения использовать шланги, но можно использовать охлаждаемую воздухом трубку, подсоединенную к эффективному холодильнику и импинжеру, вставленным в колбу для сбора конденсата, находящуюся в ледяной ванне.

Примечание - С помощью нескольких стеклянных трубок с шаровыми соединениями колбу для сбора конденсата и адсорбера с твердым сорбентом можно подсоединить к зонду таким образом, чтобы обеспечить возможность перемещения насадки на конце зонда в поперечном сечении газохода в точки отбора проб в соответствии с ИСО 9096. Устройство фиксируют в держателе и в собранном виде перемещают к месту отбора проб.

7.3.2 Подготовка

Перед началом отбора проб пробоотборное устройство промывают ацетоном или метанолом, а затем толуолом.

Возможно использование других процедур очистки, если было доказано, что они обеспечивают надежные уровни холостых показаний, которые не окажут значительного влияния на результаты измерений.

Соединяют зонд, коленчатое соединение и всасывающую трубку.

Подсоединяют осушительную колонну и устройство для измерения и регулировки объемного расхода к адсорберу с твердым сорбентом/фильтру.

Подсоединяют колбу для сбора конденсата.

Проверку на герметичность выполняют одним из следующих способов:

a) закрывают насадку пробкой, откачивают воздух из линии отбора проб, настраивают положение клапана, регулирующего объемный расход, на минимальный вакуум, используемый во время отбора проб, затем измеряют объемный расход, значение которого должно быть менее 5% нормального расхода;

b) закрывают насадку пробкой, откачивают воздух из линии отбора проб до давления около 500 гПа и на основе измеренной скорости повышения давления в системе и известного внутреннего объема системы отбора проб определяют скорость натекания, которая должна быть не более 5% нормального расхода отбираемого газа.

При использовании внутреннего стандарта он должен быть введен в колбу для сбора конденсата или в холодильник.

Перед началом отбора проб готовят ледяную ванну.

7.3.3 Отбор проб

Сначала включают устройство подачи воды для охлаждения зонда. Затем устанавливают зонд в соответствующую первоначальную позицию внутри газохода. Включают насос, при этом клапан между насосом и газовым счетчиком должен быть закрыт. Устройство для отбора проб готово к работе.

После того, как отбираемый газ пройдет через охлаждаемый зонд, поддерживают его температуру ниже 40 °С. Колбу для сбора конденсата и другие жидкостные импинжеры охлаждают в ледяной ванне.

Если во время отбора проб необходимо заменить колбу для сбора конденсата, то в новую колбу должен быть введен, если применяется, внутренний стандарт. Это должно быть учтено при вычислении степени извлечения стандартов и значений массовой концентрации.

По окончании отбора проб:

a) выключают насос;

b) дают охлаждающей жидкости стечь из всасывающей трубки. Зонд можно промыть, когда он еще подсоединен к линии отбора проб, или позднее;

c) разбирают пробоотборное устройство;

d) зонд промывают тщательно несколько раз. Если в пробоотборной трубке используют вставную трубку, то ее можно разрезать на кусочки, поместить в закрытую стеклянную емкость и хранить в темном прохладном месте при температуре минус 7 °С;

e) сливают конденсат жидкостей и растворитель, используемый для промывания, в бутыли из темного стекла, закупоривают и хранят в темном прохладном месте при температуре минус 7 °С.

По окончании отбора проб проводят экстракцию и анализ для следующих компонентов: