ГОСТ Р ИСО 11338-1-2008 Выбросы стационарных источников. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц. Часть 1. Отбор проб

     5.3 Подготовка и отбор проб

5.3.1 Линия отбора проб и ее работа

Устройство для отбора необходимого объема проб отходящего газа состоит из насадки, коленчатого соединения и зонда. Эффективный диаметр насадки должен быть от 6 до 30 мм. Для обеспечения изокинетических условий отбора проб выбирают насадку подходящего размера в соответствии с ИСО 12141 или ИСО 9096. Зонд подогревают до температуры отходящего газа, что позволяет избежать изменений ПАУ и агрегатного состояния компонентов отбираемого газа из-за разницы температур. Измеряют температуру отбираемого газа на выходе из зонда и контролируют температуру зонда при помощи термостата. Используют пробоотборные зонды диаметром от 8 до 10 мм (диаметр зонда зависит от размеров газохода). Теплоотдача зонда на единицу длины составляет от 250 до 500 Вт/м в зависимости от длины трубки и степени изоляции.

Отходящий газ турбулентно смешивают с сухим атмосферным воздухом в смесительной камере. Воздух для разбавления подается под прямым углом к потоку отбираемого отходящего газа, отклоняется от стенок камеры и затем смешивается с отходящим газом, который проходит через входящую в камеру трубку (длиной от 8 до 10 мм), покрытую изоляционным материалом. Длина зоны смешивания газа должна быть 150 мм, диаметр - 50 мм.

Фильтр для пробы устанавливают на выходе камеры смешивания, а фильтр воздуха для разбавления - на входе смесительной камеры. Фильтры устанавливают в держателях, состоящих из двух корпусов, загерметизированных кольцевым уплотнением и прикрепленных при помощи зажимов к трубке, в которой происходит разбавление чистым воздухом. При определении ПАУ, состоящих из двух или трех конденсированных колец, ниже по потоку от обоих фильтров можно установить адсорберы с твердым сорбентом. В корпуса держателя фильтров должны быть встроены датчики для измерения температуры потока разбавленного отбираемого газа и воздуха для разбавления.

Держатель фильтра для отбора проб подсоединяют с помощью гибкого шланга к прибору, который измеряет общий расход отбираемого отходящего газа и воздуха для разбавления. Аналогичным прибором измеряют расход воздуха для разбавления до его прохождения через фильтр для воздуха. Расход определяют путем измерений перепада давления с помощью измерительных диафрагм, абсолютного давления и температуры с помощью температурных датчиков Pt-100. Допускается использование других подходящих откалиброванных средств измерений расхода. Размеры измерительных диафрагм должны быть такими, чтобы отношение диаметра диафрагмы к диаметру пластинки , определяемое как , было равно 0,56. Постоянные градуировки для измерительных диафрагм определяют через соответствующие интервалы времени в лаборатории, а затем путем присоединения к двум насадкам пробоотборного устройства соединенным последовательно.

Для обеспечения изокинетических условий отбора проб регулирование расхода при отборе пробы может быть полностью автоматизировано с помощью микропроцессорного устройства оценки и контроля; но также возможно ручное регулирование, если поток настраивают не реже, чем через каждые 10 мин. Система автоматического контроля обеспечивает поддержание расхода газа, необходимого для создания изокинетических условий, и температуры фильтра не более 40 °С. Перед началом отбора проб устанавливают начальные значения расхода на двух устройствах для измерений расхода, основанные на значениях температуры, давления и скорости отходящего газа в газоходе, а также зависящие от состава отходящего газа. Затем вычисляют теоретическое значение расхода на двух устройствах для измерения расхода, с использованием значений температуры, давления и скорости отходящего газа в газоходе, измеренных с интервалом 1 с, и, при необходимости, автоматически изменяют расход отбираемого воздуха и воздуха для разбавления.

Необходимо использование устройств для измерения давления, температуры, скорости потока и состава отходящего газа, особенно содержания влаги.

В качестве побудителя расхода может использоваться вакуумный, нагнетательный или струйный насос, работающий на сжатом воздухе.

Воздух для разбавления пропускают через осушительную колонну для снижения содержания влаги и, при необходимости, охлаждают с использованием теплообменника.

5.3.2 Подготовка

Перед началом отбора проб внутренний стандарт может быть растворен в метаноле или ацетоне и равномерно распределен по поверхности фильтра и/или нанесен на твердый сорбент. Фильтр используют для отбора проб спустя не менее двух часов после введения внутреннего стандарта. Фильтр с введенным внутренним стандартом можно хранить в течение нескольких дней в защищенном от света месте при температуре минус 7 °С.

Перед вводом пробоотборного зонда в газоход проверяют герметичность системы отбора проб. Для этого насадку пробоотборного зонда и фитинг, через который воздух входит в осушительную колонну, закрывают заглушками. Включают побудитель расхода таким образом, чтобы внутри пробоотборного устройства оно обеспечивало наименьшее абсолютное давление, при котором будет проводиться отбор проб. Затем закрывают запорно-выпускной клапан. Измеренный объем утечек должен быть менее 5% потока отбираемого газа. При большем объеме утечек предпринимают действия по их обнаружению и устранению (наиболее часто причиной утечек становится повреждение кольцевого уплотнения или неплотно прилегающие винтовые соединения).

Перед началом отбора проб проверяют экспериментальные параметры и постоянные величины, заложенные в программу устройства оценки и контроля, если таковое используется, и, при необходимости, меняют значения параметров так, чтобы они были действительны для последующего процесса отбора проб.

Затем для предупреждения обратного потока в пробоотборном устройстве закрывают запорно-выпускной клапан и устанавливают зонд в газоходе. Обычно после выполнения проверки герметичности системы нагревают всасывающую трубку до температуры отходящего газа.

Заменяют фильтр и адсорбер с твердым сорбентом, используемые для очистки воздуха для разбавления, после прохождения через них газа объемом 100 м.

5.3.3 Отбор проб

После установки насадки пробоотборного устройства в соответствующей первоначально выбранной точке внутри газохода можно начинать отбор проб. Поток воздуха для разбавления пробы регулируют с помощью автоматического устройства оценки и контроля или вручную. В начале отбора проб устанавливают максимальный расход воздуха для разбавления, открывают запорно-выпускной клапан и очень быстро настраивают клапаны, контролирующие потоки воздуха для разбавления и отбираемого отходящего газа, пока не установится соответствующий изокинетическим условиям расход отбираемого газа. Настраивают расход воздуха для разбавления с помощью клапана так, чтобы температура фильтра в пробоотборном устройстве была 40 °С (см. руководство по эксплуатации фильтра).

Во время отбора проб на экране дисплея автоматического устройства контроля должны быть отображены: температура фильтра пробоотборного устройства, объем отобранной пробы, скорость парциального отбираемого потока газа и его температура, давление, дифференциальное давление, расход отходящего газа, расход охлаждающего воздуха, а также общий расход газа (отходящий газ - охлаждающий воздух) с интервалами 1 с. Если контроль осуществляют вручную, то те же параметры регистрируют с интервалом 10 мин или менее.

Отбор проб может быть прерван в любое время и затем продолжен без изменения настроек, например, при передвижении пробоотборного зонда в другую точку измерения. Отбор проб прекращают путем закрытия запорно-выпускного клапана и выключения насоса. В зависимости от типа используемого автоматического устройства контроля получаемые данные могут быть распечатаны, сохранены или отображены на дисплее.

Затем разбирают пробоотборное устройство, извлекают из него фильтр с пробой и адсорбер с твердым сорбентом и сохраняют их. Фильтр с пробой до проведения экстракции защищают от УФ-излучения и хранят в герметичной воздухонепроницаемой оболочке, такой, как полиэтиленовый пакет, в темном месте при температуре минус 7 °С. Сорбент оставляют в картридже, который закрывают стеклянными притертыми пробками и хранят в защищенном от света месте. Части линии отбора проб, расположенные перед картриджем с сорбентом, которые вступали в контакт с отходящим газом, по окончании измерений должны быть проверены на наличие отложений и, при необходимости, промыты. Все смывы необходимо добавить к анализируемому материалу, который впоследствии будет экстрагирован вместе с фильтром.

По окончании отбора проб анализируют:

- фильтр;

- твердый сорбент;

- промывочные растворы.

Примечание - Получить информацию о возможном внесении загрязняющих веществ из окружающего воздуха во время отбора проб можно, проанализировав в качестве холостых проб фильтр и сорбент, используемые при очистке воздуха для разбавления.