ГОСТ Р ИСО 11338-1-2008 Выбросы стационарных источников. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц. Часть 1. Отбор проб

     6.3 Подготовка и отбор проб

6.3.1 Линия отбора проб и ее работа

Отбор проб можно проводить с делением или без деления потока отбираемого газа. Делитель потока используют, когда поток, отбираемый в условиях изокинетичности, слишком велик для получения хорошей эффективности адсорбции при его пропускании через адсорбер. Обычное пробоотборное устройство состоит из фильтра для улавливания твердых частиц, холодильника, адсорбера и устройства для контроля потока с газовым счетчиком, насосом и регулятором потока.

Зонд и насадка пробоотборного устройства могут быть изготовлены из титана, нержавеющей стали, стекла или кварца. Для герметизации мест соединений и в качестве герметизирующего материала на фильтродержателе могут быть использованы политетрафторэтилен (ПТФЭ) или фторэластомер. При необходимости деления потока делитель потока устанавливают за фильтром для улавливания твердых частиц. Для обеспечения изокинетических условий в основном потоке устанавливают устройство для измерения и регулирования расхода. Требования к потоку в линии разбавления такие же, как к потоку в линии отбора проб без разбавления. По окончании отбора проб пробоотборный зонд промывают толуолом или гексаном. Во всасывающую трубку рекомендуется вставить стеклянную или кварцевую трубку, которую можно извлечь по окончании отбора проб и затем разрезать на кусочки для последующей экстракции в лаборатории. Фильтр подсоединяют к пробоотборному зонду либо внутри, либо снаружи газохода. Если фильтр установлен снаружи, то его необходимо подогревать. При температуре отходящего газа выше 120 °С возможно использование всасывающей трубки, охлаждаемой воздухом или водой. Если отбираемый отходящий газ содержит большое количество частиц (например, массовая концентрация больше 100 мг/м), то возможно использование предварительного фильтра из кварцевого волокна или циклона перед конечным высокоэффективным фильтром, который обычно является плоским и поэтому может засоряться при высоком содержании частиц, что приводит к большим перепадам давления.

________________

Примером подходящей серийно выпускаемой продукции является Viton®. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО данной продукции.

Отбираемый газ охлаждают в установленном ниже по потоку холодильнике и поддерживают его температуру ниже 20 °С. Жидкость в холодильнике должна находиться при минимально возможной температуре в диапазоне от 0 °С до 20 °С. В приложении В приведены типичные примеры конструкций держателей фильтров, холодильников и адсорбирующих картриджей.

Газообразные ПАУ улавливаются в установленном последовательно ниже по потоку адсорбере (картридж заполненный, например, сорбентом, и (или) полиуретановая вставка).

________________

Примерами подходящей серийно выпускаемой продукции являются XAD-2 и Parapak PS. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО данной продукции.

К выходу адсорбера подсоединяют импинжеры, которые задерживают сконденсировавшуюся жидкость. Затем при помощи подсоединенного насоса пробу газа прокачивают через блок измерения и регулирования потока. Ловушку для конденсата можно установить как выше, так и ниже по потоку от адсорбера.

Во время отбора проб измеряют температуру отбираемого газа до колбы для сбора конденсата и на выходе из нее.

6.3.2 Подготовка

Собирают пробоотборное устройство. Перед началом отбора проб проводят проверку собранного устройства на герметичность.

Проверку на герметичность выполняют одним из следующих способов:

a) закрывают насадку пробкой, откачивают воздух из линии отбора проб, настраивают положение клапана, регулирующего объемный расход, на минимальный вакуум, используемый во время отбора проб, затем измеряют объемный расход, значение которого должно быть не более 5% нормального расхода;

b) закрывают насадку пробкой, откачивают воздух из линии отбора проб до давления около 500 гПа и на основе измеренной скорости повышения давления в системе и известного внутреннего объема системы отбора проб определяют скорость натекания, которая должна быть не более 5% нормального расхода отбираемого газа.

Перед началом отбора проб на фильтр или в адсорбер могут быть введены различные внутренние стандарты. После введения внутренних стандартов до отбора проб должно пройти не менее двух часов. Устройства, в которые были введены внутренние стандарты, можно хранить в течение нескольких дней в темном месте при температуре минус 7 °С. Если во время отбора проб необходимо заменить фильтр, например из-за высокой его загрязненности, то в новый фильтр должны быть введены такие же внутренние стандарты. Это необходимо учитывать при последующих вычислениях значений коэффициента извлечения внутреннего стандарта и массовой концентрации.

6.3.3 Отбор проб

При отборе проб зонд устанавливают в выбранной точке поперечного сечения газохода. Затем включают насос и регулируют расход отбираемого газа, для обеспечения условий изокинетического отбора проб. Во избежание образования льда в холодильнике регулируют температуру охлаждающей жидкости таким образом, чтобы она не опускалась ниже 0 °С.

Размер колбы для сбора конденсата должен быть выбран с учетом содержания влаги в отходящем газе и количества отбираемого отходящего газа.

По окончании отбора проб закрывают клапан, чтобы прервать обратный поток воздуха через пробоотборное устройство, выключают насос и извлекают пробоотборное устройство из газохода. Затем выполняют следующие действия:

- зонд тщательно промывают ацетоном, гексаном, а затем толуолом. Удаляют частицы, налипшие на внутренней поверхности зонда, при помощи предварительно очищенного тампона из стекло- или кварцевого волокна. Собранный материал хранят в темном месте при температуре минус 7 °С;

- фильтр хранят в закрытом стеклянном контейнере в защищенном от света месте при температуре минус 7 °С;

- холодильник и адсорбер закрывают при помощи обезжиренных стеклянных пробок. Пробу хранят в темном месте при температуре минус 7 °С;

- при использовании импинжеров их содержимое переносят в темные бутыли. Импинжеры промывают ацетоном, гексаном и толуолом. Смывы добавляют к жидкости из импинжеров и хранят в защищенном от света месте при температуре минус 7 °С.