ГОСТ Р 52994-2008 (ИСО 3976:2006) Жир молочный. Определение пероксидного числа

     5 Реактивы

Используют реактивы только аналитического качества, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Смесь метанол/1-деканол/н-гексан в соотношении 3:2:1

Смешивают две объемные части 1-деканола с одной объемной частью н-гексана. Добавляют три объемные части безводного метанола и снова перемешивают.

Смесь огнеопасна и имеет неприятный запах, поэтому рекомендуется работать в вытяжном шкафу и перчатках.

Вместо н-гексана допускается использовать петролейный эфир с температурными пределами кипения от 60 °С до 80 °С.

5.2 Раствор хлорида железа (II) (FeCI), (FeCI+) ~1 мг/см

Готовят раствор хлорида железа (II) при непрямом рассеянном свете.

Растворяют приблизительно 0,4 г дегидрата хлорида бария (BaCI·2HO) примерно в 50 см воды. Затем растворяют приблизительно 0,5 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO·7HO) примерно в 50 см воды. В раствор сульфата железа (II) медленно вливают раствор хлорида бария при постоянном перемешивании. Добавляют приблизительно 2 см раствора соляной кислоты (см. 4.5) и снова перемешивают.

Дают возможность осадку сульфата бария отстаиваться или центрифугируют смесь до образования прозрачного верхнего слоя жидкости. Декантируют полученный таким образом прозрачный раствор в склянку из темного стекла. Хранят раствор не более одной недели.

Альтернативно можно приготовить раствор хлорида железа (II) путем растворения приблизительно 0,35 г тетрагидрата хлорида железа (II) (FeCI·4НО) примерно в 100 см воды. Добавляют 2 см раствора соляной кислоты и перемешивают.

5.3 Раствор тиоцианата аммония

Растворяют приблизительно 30 г тицианата аммония (NHSCN) в воде. Разбавляют водой до 100 см. Если раствор не бесцветный, промывают его несколько раз небольшими порциями (например, по 5 см) изоамилового спирта (3-метилбутан-1-ол).

5.4 Стандартный раствор хлорида железа (III) (FeCI), (Fe)=10 мкг/см

В мерной колбе с одной меткой вместимостью 500 см растворяют 0,500 г порошка железа примерно в 50 см раствора соляной кислоты, добавляют 1-2 см раствора пероксида водорода (см. 4.7). Удаляют избыток пероксида водорода при кипении в течение 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до метки 500 см и перемешивают.

Раствор хлорида железа (III), содержащий 1 г/дм Fe, также может быть приготовлен из стандартизированных химикатов, имеющихся в продаже.

С помощью пипетки переносят 1 см полученного раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки 100 см смесью метанол/1-деканол/н-гексан (см. 4.1) и перемешивают.

5.5 Раствор соляной кислоты I, приблизительно (HCI)=10 моль/дм.

5.6 Раствор соляной кислоты II, приблизительно (HCI) = 0,2 моль/дм.

Разбавляют 2 см раствора соляной кислоты I водой до 100 см.

5.7 Раствор пероксида водорода (НО), массовая доля приблизительно 30%.

5.8 Разбавленная азотная кислота (HNO), массовая доля приблизительно 10%.