ГОСТ Р 52994-2008
(ИСО 3976:2006)

Группа Н09

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИР МОЛОЧНЫЙ

Определение пероксидного числа

Milk fat. Determination of peroxide value

ОКС 67.100

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. N 287-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3976:2006 "Жир молочный. Определение пероксидного числа" (ISO 3976:2006 "Milk fat - Determination of peroxide value").

При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения*  

_______________

* Слово "применения" в наименовании пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения пероксидного числа в обезвоженном молочном жире. Метод применим к молочному жиру с пероксидным числом до 1,3 ммоль кислорода на килограмм.

Примечание - Для проб молочного жира с пероксидным числом от 0,5 до 1,3 ммоль кислорода на килограмм используется обобщенная методика (см. приложение А). Для проб молочного жира с пероксидным числом более 1,3 ммоль кислорода на килограмм может быть использован метод с применением йода/тиосульфата [1].

     2 Нормативные ссылки*  

_______________

* Наименование пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.      

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
     
     ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 пероксидное число: Количество вещества, определенное по методике, установленной в настоящем стандарте.

Примечание - Пероксидное число выражают в миллимолях кислорода на килограмм.

     4 Сущность метода  

Метод заключается в том, что пробу для анализа растворяют в смеси метанол/1-деканол/н-гексан, затем добавляют хлорид железа (II) тиоционат аммония. Пероксиды окисляют железо (II), которое образует комплексное соединение железа (III) красного цвета тиционатом аммония. Количество вещества рассчитывают по результатам фотометрического определения комплексного соединения железа (III) красного цвета после заданного периода реакции.

     5 Реактивы

Используют реактивы только аналитического качества, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Смесь метанол/1-деканол/н-гексан в соотношении 3:2:1

Смешивают две объемные части 1-деканола с одной объемной частью н-гексана. Добавляют три объемные части безводного метанола и снова перемешивают.

Смесь огнеопасна и имеет неприятный запах, поэтому рекомендуется работать в вытяжном шкафу и перчатках.

Вместо н-гексана допускается использовать петролейный эфир с температурными пределами кипения от 60 °С до 80 °С.

5.2 Раствор хлорида железа (II) (FeCI), (FeCI+) ~1 мг/см

Готовят раствор хлорида железа (II) при непрямом рассеянном свете.

Растворяют приблизительно 0,4 г дегидрата хлорида бария (BaCI·2HO) примерно в 50 см воды. Затем растворяют приблизительно 0,5 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO·7HO) примерно в 50 см воды. В раствор сульфата железа (II) медленно вливают раствор хлорида бария при постоянном перемешивании. Добавляют приблизительно 2 см раствора соляной кислоты (см. 4.5) и снова перемешивают.

Дают возможность осадку сульфата бария отстаиваться или центрифугируют смесь до образования прозрачного верхнего слоя жидкости. Декантируют полученный таким образом прозрачный раствор в склянку из темного стекла. Хранят раствор не более одной недели.

Альтернативно можно приготовить раствор хлорида железа (II) путем растворения приблизительно 0,35 г тетрагидрата хлорида железа (II) (FeCI·4НО) примерно в 100 см воды. Добавляют 2 см раствора соляной кислоты и перемешивают.

5.3 Раствор тиоцианата аммония

Растворяют приблизительно 30 г тицианата аммония (NHSCN) в воде. Разбавляют водой до 100 см. Если раствор не бесцветный, промывают его несколько раз небольшими порциями (например, по 5 см) изоамилового спирта (3-метилбутан-1-ол).

5.4 Стандартный раствор хлорида железа (III) (FeCI), (Fe)=10 мкг/см

В мерной колбе с одной меткой вместимостью 500 см растворяют 0,500 г порошка железа примерно в 50 см раствора соляной кислоты, добавляют 1-2 см раствора пероксида водорода (см. 4.7). Удаляют избыток пероксида водорода при кипении в течение 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до метки 500 см и перемешивают.

Раствор хлорида железа (III), содержащий 1 г/дм Fe, также может быть приготовлен из стандартизированных химикатов, имеющихся в продаже.

С помощью пипетки переносят 1 см полученного раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки 100 см смесью метанол/1-деканол/н-гексан (см. 4.1) и перемешивают.

5.5 Раствор соляной кислоты I, приблизительно (HCI)=10 моль/дм.

5.6 Раствор соляной кислоты II, приблизительно (HCI) = 0,2 моль/дм.

Разбавляют 2 см раствора соляной кислоты I водой до 100 см.

5.7 Раствор пероксида водорода (НО), массовая доля приблизительно 30%.

5.8 Разбавленная азотная кислота (HNO), массовая доля приблизительно 10%.

     6 Лабораторное оборудование*  

_______________

* Наименование пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.      

6.1 Стеклянная посуда

Всю стеклянную посуду очищают путем замачивания в разбавленной азотной кислоте (см. 4.8) в течение 24 ч, затем ее промывают четыре раза водопроводной водой и четыре раза дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты и сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу (см. 5.10), установленном на температуру 100 °С.

Чистота стеклянной посуды имеет большое значение. Также могут быть использованы другие процедуры очистки, если они дают такой же результат.

6.2 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при возможности считывания показаний до 0,1 мг.

6.3 Бюретка, объем которой обеспечивает разлив смеси метанол/1-деканол/н-гексан по 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см (см. 4.1).

6.4 Бюретка, объем которой обеспечивает разлив стандартного раствора хлорида железа (III) (см. 4.4) 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см.

6.5 Микропипетки по 0,05 см раствора тиоцианата аммония (см. 4.3), раствора хлорида железа (II) (см. 4.2) и раствора соляной кислоты II (см. 4.6) соответственно.

6.6 Фотометр, способный измерять на длине волны около 500 нм.

6.7 Кюветы с крышками, пригодные для фотометра (см. 5.6) и устойчивые ко всем реактивам, используемым в данной методике.

6.8 Стеклянные пробирки, снабженные стеклянными притертыми пробками.

6.9 Сушильный шкаф с электрическим нагревом, способный работать при температуре от 40 °С до 45 °С.

6.10 Сушильный шкаф, с электрическим нагревом, способный работать при температуре (100±2) °С.

6.11 Центрифуга, способная создавать радикальное ускорение, по меньшей мере, 350 g, с качающимся ротором (например, центрифуга Гербера).

6.12 Пробирки для центрифугирования, пригодные для центрифуги (см. 5.11).

6.13 Стеклянные воронки со складчатым бумажным фильтром (средний сорт).

6.14 Склянки, пригодные для использования с реактивами.

     7 Отбор проб