5.4.1 Отбор лабораторной пробы от слитков или порошка аффинированного палладия проводят по ГОСТ Р 52244.
5.4.2 Пробы палладия могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.
5.4.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений помещают в стеклянный стакан и кипятят в растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1 в течение 10-15 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4-5 раз и высушивают на воздухе. Пробы порошка и губки кислотой не обрабатывают.
5.4.4 От проб палладия, поступающих на анализ, отбирают по 4 навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов - по 2 навески массой от 100 до 150 мг каждая в зависимости от глубины используемых электродов, но одинаковые для одной спектрограммы. Навески в виде порошка запрессовывают в кратер графитового электрода.