Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 52951-2008 Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

     

     5.1 Точность (правильность и прецизионность)

5.1.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Показатели точности метода (0,95)

В процентах

Уровень массовых долей
опреде-
ляемых элементов

Границы интервала абсолютной погрешности
±

Стандартное отклонение повторяемости

Критический диапазон

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

Предел промежуточной прецизионности

Предел
воспроиз-
водимости

0,0005

0,0004

0,0002

0,0007

0,0002

0,0006

0,0007

0,0008

0,0006

0,0003

0,0010

0,0003

0,0008

0,0010

0,0010

0,0011

0,0004

0,0014

0,0005

0,0015

0,0018

0,0020

0,0029

0,0008

0,0030

0,0015

0,0042

0,0050

0,0030

0,0035

0,0011

0,0040

0,0018

0,0050

0,0060

0,0050

0,0047

0,0017

0,0060

0,0024

0,0067

0,0080

0,010

0,007

0,002

0,007

0,004

0,010

0,012

0,020

0,011

0,003

0,010

0,005

0,015

0,018

0,030

0,013

0,003

0,012

0,007

0,019

0,023

0,050

0,017

0,004

0,015

0,008

0,023

0,028

0,08

0,02

0,007

0,02

0,011

0,03

0,04

0,10

0,02

0,008

0,03

0,012

0,03

0,04



Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

,                                            (1)


где - результат анализа;

, - нижняя и верхняя границы поддиапазона массовых долей, в котором находится результат анализа;

, - значения показателя точности, соответствующие нижней и верхней границам поддиапазона массовых долей, в котором находится результат анализа;

- значение показателя точности для результата анализа

.

5.1.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615-99 (комплект Пд-36), ГСО 7331-96 (комплект Пд-28) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости 5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии на всех уровнях определяемых содержаний.

5.1.3 Прецизионность

5.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон для 4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.