5.1 Точность (правильность и прецизионность)
5.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода (0,95)
В процентах
Уровень массовых долей | Границы интервала абсолютной погрешности | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности | Предел |
0,0005 | 0,0004 | 0,0002 | 0,0007 | 0,0002 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0008 | 0,0006 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0010 | 0,0011 | 0,0004 | 0,0014 | 0,0005 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0020 | 0,0029 | 0,0008 | 0,0030 | 0,0015 | 0,0042 | 0,0050 |
0,0030 | 0,0035 | 0,0011 | 0,0040 | 0,0018 | 0,0050 | 0,0060 |
0,0050 | 0,0047 | 0,0017 | 0,0060 | 0,0024 | 0,0067 | 0,0080 |
0,010 | 0,007 | 0,002 | 0,007 | 0,004 | 0,010 | 0,012 |
0,020 | 0,011 | 0,003 | 0,010 | 0,005 | 0,015 | 0,018 |
0,030 | 0,013 | 0,003 | 0,012 | 0,007 | 0,019 | 0,023 |
0,050 | 0,017 | 0,004 | 0,015 | 0,008 | 0,023 | 0,028 |
0,08 | 0,02 | 0,007 | 0,02 | 0,011 | 0,03 | 0,04 |
0,10 | 0,02 | 0,008 | 0,03 | 0,012 | 0,03 | 0,04 |
Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле
, (1)
где - результат анализа;
, - нижняя и верхняя границы поддиапазона массовых долей, в котором находится результат анализа;
, - значения показателя точности, соответствующие нижней и верхней границам поддиапазона массовых долей, в котором находится результат анализа;
- значение показателя точности для результата анализа
.
5.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615-99 (комплект Пд-36), ГСО 7331-96 (комплект Пд-28) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости 5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии на всех уровнях определяемых содержаний.
5.1.3 Прецизионность
5.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон для 4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
5.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
5.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.