ГОСТ Р 52962-2008 (ИСО 9174:1998, ИСО 11083:1994, ИСО 18412:2005) Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома (с Поправкой)

Приложение В
(рекомендуемое)

Метод определения содержания общего* хрома с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией (метод Д.1)*

__________________

* Слова  "общего" и "Метод Д.1" в наименовании приложения в бумажном оригинале выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.   

В.1 Сущность метода - по 8.1.

Примечание - Метод Д.1 применяют и для определения содержания общего хрома в питьевых водах.

В.2 Мешающие влияния

В.2.1 При необходимости наличие мешающих влияний устанавливают путем анализа проб воды, к которым были добавлены хром и возможные мешающие вещества [см. Б.2 (приложение Б)].

В.2.2 Если есть основания предполагать наличие мешающего влияния матрицы, рекомендуется проводить определение хрома в пробах анализируемой воды с использованием метода стандартных добавок.

В.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 8.2.

В.4 Подготовка посуды и мембранных фильтров - по Б.4 (приложение Б).

В.5 Подготовка к проведению измерений

В.5.1 Приготовление стандартного раствора хрома массовой концентрацией (Сr)=0,5 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят (10,00±0,01) см стандартного раствора хрома (см. Б.5.4), добавляют 10 см азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной или деионизированной водой (далее - бидистиллированная вода) и перемешивают.

Срок хранения раствора в темном месте - не более 1 мес.

В.5.2 Приготовление градуировочных растворов хрома

Непосредственно перед измерениями готовят не менее пяти градуировочных растворов.

Диапазон линейности градуировочной характеристики зависит от типа используемого атомно-абсорбционного спектрометра, поэтому необходимо проверять диапазон линейности градуировочной характеристики перед ее использованием. Если линейность градуировочной характеристики нарушена, то в качестве верхней границы ее диапазона выбирают наибольшую массовую концентрацию хрома, которая еще находится в диапазоне линейности, и соответствующим образом изменяют весь диапазон.

Например, для диапазона от 0,005 до 0,025 мг/дм градуировочные растворы готовят следующим способом: в мерные колбы вместимостью 100 см вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора хрома массовой концентрации 0,5 мг/дм (см. В.5.1), в каждую колбу в зависимости от предварительной обработки пробы воды [см. Б.5.7.1 или Б.5.7.2 (приложение Б)] добавляют соответственно 2 или 10 см азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация хрома в полученных градуировочных растворах составляет соответственно 0,005; 0,010; 0,020 и 0,025 мг/дм.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед применением и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

В.5.3 Градуировка прибора - по 8.3.5, при этом:

- используют градуировочные растворы по В.5.2;

- в качестве фонового раствора используют холостую пробу (см. В.5.4).

Примечание - Градуировку в других диапазонах массовой концентрации проводят аналогично, используя соответствующие градуировочные растворы, приготовленные аналогично В.4.2.

В.5.4 Подготовка пробы анализируемой воды - по Б.5.7 (приложение Б), за исключением добавления в пробу анализируемой воды раствора хлорида лантана.

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.

В.5.5 Подготовка прибора к измерениям - по 8.3.4.

В.6 Проведение измерений

В.6.1 Проведение прямого измерения - по 8.4.

В.6.2 При использовании метода стандартных добавок (см. В.2.2) применяют, например, следующую процедуру: