ГОСТ Р ЕН 12916-2008 Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции (с Поправкой)

     10 Проведение испытания

10.1 В мерной колбе вместимостью 10 см взвешивают от 0,9 до 1,1 г образца с точностью 0,001 г и доводят гептаном (5.2) до метки. Энергично встряхивают колбу для перемешивания. Дают раствору постоять в течение 10 мин и, если необходимо, используют фильтр для удаления нерастворимых веществ (6.3).

Для образцов, в которых концентрация одной или более групп ароматических углеводородов выходит за пределы концентраций калибровочных растворов, готовят более концентрированные (2 г/10 см) или более разбавленные (0,5 г/10 см) растворы образцов.

Примечание - Использование коэффициента разбавления, отличного от предложенного, может изменить время удерживания и результат вычисления содержания углеводородов.

10.2 Когда условия проведения испытания станут стабильными (8.4) и идентичными условиям калибровки (раздел 9), инжектируют 10 мкл раствора образца (10.1) и начинают сбор данных.

10.3 Проводят идентификацию пиков, соответствующих МАУ, ДАУ и Т+-АУ:

- МАУ - соединения, имеющие время удерживания между и (11.3);

- ДАУ - соединения, имеющие время удерживания между и (11.3);

- Т+-АУ - соединения, имеющие время удерживания между и (11.3).

10.4 Строят линию от точки перед началом пика неароматических углеводородов (точка A, на рисунке 4) до точки на хроматограмме, расположенной сразу после Т+-АУ (точка Е, на рисунке 4), где сигнал возвратился на базовую линию (т.е. сигнал в точке А допускается для любого дрейфа базовой линии (8.5).

Если ДАУ и/или Т+-АУ отсутствуют в образце, то точка Е должна быть выбрана при более раннем времени удерживания, которое определяется сигналом, возвращающимся к базовой линии (т.е. сигнал в точке А допускается для любого дрейфа базовой линии (8.5).

10.5 Строят вертикальную линию от впадины между пиком неароматических углеводородов и пиком МАУ (точка В, на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени (11.3).

10.6 Строят вертикальную линию от впадины между МАУ и ДАУ (точка С, на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени (11.3).

10.7 Строят вертикальную линию от впадины между ДАУ и Т+-АУ (точка D, на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени (11.3). Если впадины нет, используют .

1 - моноароматические углеводороды; 2 - диароматические углеводороды;
3 - три+-ароматические углеводороды

     
Рисунок 4 - Хроматограмма с идентифицированными пиками и изображенной интеграцией

10.8 Интегрируют площадь, соответствующую МАУ, от точек В до С.

10.9 Интегрируют площадь, соответствующую ДАУ, от точек С до D.

10.10 Интегрируют площадь, соответствующую Т+-АУ, от точек D до Е.

10.11 Если данные хроматограммы были обработаны автоматически, проверяют визуально правильность идентификации и интегрирования пиков.