ГОСТ Р ЕН 12916-2008 Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции (с Поправкой)

     8 Подготовка аппаратуры

8.1 Устанавливают и настраивают жидкостный хроматограф (6.1), устройство инжектирования пробы (6.2), колонку (6.4), рефрактометр (6.6) и систему накопления данных (6.7) в соответствии с инструкциями производителя. При использовании термостата для колонки ВЭЖХ (6.5) ее устанавливают внутри термостата. Температура устройства для инжектирования и раствора образца должна быть одинаковой, обычно это температура окружающей среды.

Примечание - Для обеспечения нормальной работы жидкостного хроматографа и его составляющих за ними необходим регулярный уход. Утечки или частичное засорение фильтров, фритты, инжекторных игл и вентилей может изменить расход раствора из инжектора и ухудшить показатели прецизионности.

8.2 Устанавливают постоянную скорость потока жидкой фазы в пределах от 0,8 до 1,2 см/мин и убеждаются в том, что кювета сравнения рефрактометра заполнена подвижной фазой (примечание). Температуру стабилизируют с помощью устройства для регулирования температуры.

Примечание - Для сведения дрейфа нуля прибора к минимуму необходимо убедиться в том, что кювета сравнения рефрактометра заполняется подвижной фазой, обеспечивая ее прохождение через кювету непосредственно перед анализом. Затем кювету сравнения следует перекрыть во избежание потерь за счет испарения или постоянно пропускать через нее подвижную фазу для компенсации потерь вследствие испарения. Рекомендуется установить оптимальный расход для того, чтобы свести к минимуму искажения вследствие высыхания, колебаний температуры или перепада давления в кювете сравнения; фактически это достигается путем обеспечения циркуляции подвижной фазы через кювету сравнения с расходом, составляющим одну десятую от расхода, проходящего через измерительную кювету.

8.3 Для приготовления стандартного раствора 1 для калибровки системы (СКС1), в мерную колбу вместимостью 100 см помещают с точностью ±0,0001 г (1,0±0,1) г циклогексана (5.1), (0,1±0,01) г 1-фенилдодекана (5.3), (0,5±0,05) г 1,2-диметилбензола (5.4), (0,1±0,01) г гексаметилбензола (5.5), (0,1±0,01) г нафталина (5.6), (0,05±0,005) г дибензотиофена (5.9) и (0,05±0,005) г 9-метилантрацена (5.10). Помещают колбу с ее содержимым в ультрафиолетовую ванну и выдерживают до тех пор, пока визуально не станет видно, что все компоненты растворились в смеси 1,2-диметилбензола/циклогексана. Удаляют колбу с раствором из ультрафиолетовой ванны и доводят до метки гептаном.

Примечание - На холоде (например в холодильнике), в защищенном от света месте и тщательно герметизированной емкости СКС1 может храниться не менее года.

8.4 Для приготовления стандартного раствора 2 для калибровки системы (СКС2) в мерную колбу вместимостью 100 см помещают с точностью до 0,0001 г (0,4±0,1) г FAME (5.12) и (0,04±0,01) г хризена (5.11) и доводят до метки гептаном (5.2). Выдерживают раствор в ультразвуковой ванне при температуре 35 °С до тех пор, пока визуально раствор не будет гомогенным, без отложений хризена на дне.

Примечание 1 - Было установлено, что 25 мин - время, достаточное для растворения всех компонентов.     

Примечание 2 - На холоде (например, в холодильнике) в защищенном от света месте и тщательно герметизированной емкости СКС2 может храниться не менее года.

8.5 Когда условия работы стабилизируются, о чем можно судить по ровной горизонтальной базовой линии, инжектируют 10 мкл СКС1 (8.3). Убеждаются, что дрейф базовой линии в течение одного ВЭЖХ анализа не превышает 1% высоты пика циклогексана.

Примечание - Дрейф базовой линии, превышающий 1%, указывает на наличие неполадок регулирования температуры в системе колонки и рефрактометра и/или на элюирование какого-либо вещества из колонки.

8.6 Убеждаются в том, что все компоненты СКС1 элюируют в следующем порядке: циклогексан, фенилдодекан, 1,2-диметилбензол, гексаметилбензол, нафталин, дибензотиофен и 9-метилантрацен.

8.7 Убеждаются в том, что составляющие СКС1 четко разделены (рисунок 2).

1 - циклогексан; 2 - фенилдодекан; 3 - 1,2-диметилбензол; 4 - гексаметилбензол;
5 - нафталин; 6 - дибензотиофен; 7-9 - метилантрацен

     
Рисунок 2 - Хроматограмма стандартного раствора 1 (СКС1) для калибровки системы

8.8 Измеряют значения времени удерживания пиков циклогексана, фенилдодекана, 1,2-диметилбензола, гексаметилбензола, дибензотиофена и 9-метилантрацена, используя систему сбора данных.

8.9 Убеждаются в том, что разрешающая способность между циклогексаном и 1,2-диметилбензолом находится в пределах 5,7-10 (11.2).

8.10 Рассчитывают отрезки времени с использованием формул, приведенных в 11.3.

8.11 Следят за тем, чтобы раствор СКС2 был гомогенным (8.4), затем вводят 10 мкл СКС2 и проверяют, как элюирует пик хризена - перед первым пиком FAME или вместе с ним.

Обеспечивают, чтобы пик, соответствующий времени удерживания хризена, был выше, чем пик, соответствующий времени удерживания 9-метилантрацена.

Примечание - Перед проведением испытаний на новой колонке, после периода кондиционирования или перед анализом образцов с FAME испытывают колонку с СКС2 для проверки ее работоспособности.