ГОСТ Р ЕН 12916-2008 Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции (с Поправкой)
6 Аппаратура
6.1 Жидкостный хроматограф (рисунок 1), укомплектованный высокоэффективной системой, обеспечивающей прокачивание подвижной фазы с расходом от 0,5 до 1,5 см/мин, с точностью более 0,5% и пульсацией менее 1% от верхнего предела шкалы, при условиях испытания, указанных в разделе 8.
1 - насос; 2 - устройство для инжектирования; 3 - нагревательный блок; 4 - колонка;
5 - рефрактометр; 6 - система сбора данных.
Рисунок 1 - Схема жидкостного хроматографа
6.2 Устройство для инжектирования (ввода) пробы, позволяющее регламентированно впрыскивать 10 мкл анализируемого раствора с точностью более 1%.
Примечание 1 - Вводить следует постоянные и равные объемы эталонного и анализируемого растворов. Если устройство для инжектирования, с ручным или автоматическим вводом (с полным или частичным заполнением контура), используется правильно, оно удовлетворяет требованиям повторяемости. При использовании способа с частичным заполнением контура рекомендуется, чтобы вводимый объем был менее половины полного объема контура. При способе с наполнением контура до предела лучшие результаты достигаются при наполнении его объемом, превышающим объем контура не менее чем в шесть раз.
Повторяемость инжектирования может быть проверена путем сравнения площади пиков, полученных в результате четырехкратного ввода раствора для калибровки хроматографической системы (8.3).
Примечание 2 - Вводимые объемы, превышающие 10 мкл (в интервале от 3 до 20 мкл), могут быть использованы при условии, что они удовлетворяют требованиям повторяемости ввода, чувствительности и линейности (9.4) в отношении показателя преломления и разрешающей способности колонки (8.9).
6.3 Фильтр для пробы, при необходимости (10.1), представляет собой микрофильтр пористостью 0,45 мкм или менее, химически инертный по отношению к углеводородным растворителям. Фильтр предназначен для задержания твердых частиц, возможно присутствующих в образце.
Примечание - Установлено, что фильтры PTFE подходят для проведения этого испытания.
6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой (или амино/циано-группой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к разрешающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колонки - приложение А.
6.5 Устройство для регулирования температуры представляет собой нагревательный блок или систему с циркуляцией воздуха, или термостат для колонки ВЭЖХ, или любую другую систему с регуляцией температуры, например лабораторную установку искусственного климата, способную поддерживать температуру в интервале от (20±1) °С до (40±1) °С.
Примечание - Рефрактометр чувствителен как к плавным, так и к резким изменениям температуры элюента. Необходимо принять все меры для обеспечения постоянного температурного режима всей хроматографической системы. Температуру оптимизируют в зависимости от используемой неподвижной фазы.
6.6 Рефрактометр, пригодный для работы в интервале значений коэффициента рефракции от 1,3 до 1,6, с линейным откликом в интервале тарировки и выходным сигналом, который можно использовать для накопления данных.
Примечание - Если рефрактометр снабжен независимой системой регулирования температуры, рекомендуется установка температуры на том же уровне, что и температура термостата колонки.
6.7 Система накопления данных (компьютер или интегратор), совместимая с рефрактометром, позволяющая принимать данные с частотой 1 Гц и определять площадь пика и время удерживания. Система накопления данных должна также позволять проводить повторную обработку хроматограмм (для коррекции базовых линий и восстановления площадей пиков).
Примечание - Автоматизация детектирования пиков, идентификация и определение концентраций, исходя из площади пиков, целесообразна, но не обязательна.
6.8 Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см класса А по ЕН ИСО 1042.
6.9 Весы, обеспечивающие точность взвешивания ±0,0001 г.