МУК 4.1.1978-05 Определение остаточных количеств глифосата в зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2. Методика определения остаточных количеств глифосата
в зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении глифосата с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в обращено-фазовом режиме с флуоресцентным детектором после предварительного извлечения вещества из растительного материала подкисленной водой, очистки экстрактов в системе несмешивающихся растворителей и на ионообменных смолах Дауэкс 18 и Дауэкс 50W
2, дериватизации глифосата с помощью 9-флуоренилметилхлорформиата в щелочной среде.
Количественное определение глифосата проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сои и подсолнечника.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
предел обнару- | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение опреде- | стандартное отклонение | относи- | довери- | |
Зерно сои | 0,15 | 0,15-1,5 | 79,7 | 3,5 | 1,6 | ±3,3 |
Масло сои | 0,05 | 0,05-0,5 | 80,0 | 3,9 | 1,7 | ±3,6 |
Семена подсолнечника | 0,15 | 0,15-1,5 | 80,4 | 4,4 | 2,0 | ±4,1 |
Масло подсолнечника | 0,10 | 0,10-1,0 | 80,1 | 3,9 | 1,7 | ±3,6 |
2.2. Реактивы, растворы, материалы