МУК 4.1.1978-05

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств глифосата в зерне и масле сои,
семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Дата введения 2005-07-01

УТВЕРЖДЕНЫ руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 21 апреля 2005 г.

1. Вводная часть

Действующее вещество: глифосат (ИСО)

N-(фосфонометил)-глицин (ИЮПАК)

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHPNO.

Молекулярная масса: 169,1.

Белый порошок без запаха.

Температура плавления: 189,5±0,5 °С.

Давление паров при 25 °С: 1,31х10 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: <-3,2 (pH 2-5, 20 °С).

Хорошо растворим в воде (11,6 г/л) и практически нерастворим в органических растворителях (ацетон, этанол, ксилол).

Вещество стабильно при нормальных условиях хранения, не гидролизуется в водных растворах при pH 3-9.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей составляет соответственно 5600 и 11300 мг/кг. Острая дермальная токсичность (LD) для крыс - 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - >4,98 мг/л воздуха (4 ч). LC для рыб>1000 мг/л, LC для дафний - 780 мг/л, LC для водорослей - 1,2-42 мг/л (7 дней).

Глифосат малотоксичен для человека, животных, пчел и птиц, не обладает побочными токсическими эффектами.

Гигиенические нормативы

МДУ в семенах подсолнечника - 0,3 мг/кг, подсолнечном масле - 0,1 мг/кг. ВМДУ в зерне сои - 0,15 мг/кг, соевом масле - 0,05 мг/кг.

Область применения препарата

Глифосат - системный гербицид сплошного действия из группы ингибиторов биосинтеза ароматических аминокислот, обладает способностью вызывать десикацию ряда культур, таких как подсолнечник, гречиха, соя и др.

2. Методика определения остаточных количеств глифосата
в зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении глифосата с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в обращено-фазовом режиме с флуоресцентным детектором после предварительного извлечения вещества из растительного материала подкисленной водой, очистки экстрактов в системе несмешивающихся растворителей и на ионообменных смолах Дауэкс 18 и Дауэкс 50W2, дериватизации глифосата с помощью 9-флуоренилметилхлорформиата в щелочной среде.

Количественное определение глифосата проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сои и подсолнечника.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Таблица

Метрологические параметры метода

2.2. Реактивы, растворы, материалы