МУК 4.1.1967-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств крезоксим-метила в огурцах, томатах,
ягодах и соке винограда методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2005-07-01
УТВЕРЖДЕНЫ руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 21 апреля 2005 г.
Действующее вещество: крезоксим-метил (BAS 490 F).
(Е)-метил-2-метоксиимино-2-/2-(о-толилокси-метил)фенил/ацетат (ИЮПАК).
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CHNO.
Молекулярная масса: 313,4.
Белое кристаллическое вещество со слабым запахом.
Температура плавления: 97,2-101,7 °С
Давление паров при 20 °С: 2,3х10 мПа
Растворимость (г/л) при 20 °С: вода - 0,002, гептан - 1,7, толуол - 111, дихлорметан - 939, метанол - 14,9, ацетон - 217, этилацетат - 123.
Стабильность к гидролизу при 20 °С: DT=34 дня (рН 7), 7 часов (рН 9)
В биологически активных почвах в аэробных условиях крезоксим-метил быстро разрушается: DT=менее 3 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 2000 мг/кг. Крезоксим-метил не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, не обладает мутагенными и сенсибилизирующими свойствами.
Крезоксим-метил нетоксичен для пчел, дождевых червей, полезных насекомых и птиц.
Гигиенические нормативы
ВМДУ в огурцах, томатах и винограде - 0,5 мг/кг.
Область применения препарата
Крезоксим-метил - синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenacellus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным, лечебным и искореняющим действием.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на газохроматографическом определении крезоксим-метила на неподвижной фазе OV-17 с использованием электронозахватного детектора (ЭЗД) после экстракции препарата из сока гексаном, из растительного материала водным ацетоном, предварительной очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и окончательной очистки экстрактов на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании огурцов, томатов и винограда.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, 0,95, 20 | |||||
предел обнаружения, мг/дм, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/дм, мг/кг | среднее значение опреде- | стандартное отклонение ,% | относительное отклонение , % | довери- | |
Огурцы | 0,1 | 0,1-1,0 | 91,8 | 2,3 | 1,0 | ±2,1 |
Томаты | 0,1 | 0,1-1,0 | 90,7 | 2,3 | 1,0 | ±2,1 |
Виноград | 0,1 | 0,1-1,0 | 90,0 | 3,3 | 1,5 | ±3,1 |
Сок | 0,1 | 0,1-1,0 | 92,4 | 2,8 | 1,2 | ±2,6 |
2.2. Реактивы, растворы и материалы