Группа Ф15
ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 23644-79 "Азот газообразный,
обогащенный стабильным изотопом азот-15. Технические условия"
Дата введения 1990-07-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.02.89 N 288
Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: "Молярная масса (по международным атомным массам 1973 г.) в зависимости от атомной доли изотопа азот-15 - от 28,20 г/моль до 29,98 г/моль";
дополнить абзацем (после третьего): "Марки и пример записи при заказе продукта - по ГОСТ 26335-84".
Пункт 4.1.1. Чертеж 1 заменить новым:
Схема установки отбора пробы
1 - вакуумметр; 2 - манометрический преобразователь; 3 - мановакуумметр; 4, 6, 9 - вентили;
5 - ампулы с пробой для определения атомной доли изотопа азот-15; 7 - ампулы с пробой
для определения массовой доли азота, окиси азота и кислорода; 8 - вакуумные шланги
Черт.1
Пункт 4.1.2 изложить в новой редакции: "4.1.2. Для определения атомной доли изотопа азот-15 пробу отбирают в три ампулы 5 вместимостью 10 смкаждая.
Для определения массовой доли азота, окиси азота и кислорода отбирают пробу в две ампулы 7 вместимостью 70 см каждая.
Для этого открывают вентиль 9 и откачивают систему до остаточного давления 13-10-13-10 Па. Давление контролируют вакуумметром 1 (например, типа ВИТ-2А), включенным в систему через манометрический преобразователь 2 типа ПМТ-2. При достижении указанного выше остаточного давления закрывают вентиль 9 и оставляют систему для проверки на герметичность. Систему считают герметичной, если показание вакуумметра через 1 ч будет не более 2-10 Па. После этого открывают вентиль 4 и заполняют ампулы 5 и 7 пробой под давлением 5-10 Па. Давление газа контролируют мановакуумметром 3 (например, типа ОБМВ-160). Заполнив ампулы, вентиль 4 перекрывают".
Пункт 4.1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: "Ампулы 5 отпаивают при помощи газовой горелки, а ампулы 7 снимают с вакуумных шлангов. Затем ампулы маркируют, указывают номер партии и дату отбора пробы".
Пункт 4.3.1. Исключить слова: "по ГОСТ 6616-74";
дополнить абзацем: "Линейка измерительная по ГОСТ 427-75".
Пункт 4.3.4. Первый абзац. Экспликацию после слова "соответственно" дополнить словами: "пА, которые вычисляют по формуле
,
где - высота пика в масс-спектре, мм;
- масштабный множитель, определяемый выбранной чувствительностью записи данного пика ;
- значение массового числа соответствующего пика";
заменить ссылку: ГОСТ 11.002-73 на СТ СЭВ 545-77.
Пункты 4.4.1-4.4.3 изложить в новой редакции (кроме черт.4, 5; черт.3 заменить новым): "4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Установка вакуумная для ввода пробы в хроматограф (черт.3).
Насос вакуумный парортутный типа Н-50 Р.
Насос предварительного разрежения типа ВН-461 М.
Хроматограф лабораторный газовый ЛХМ-8МД.
Электропечь сопротивления СНОЛ 1.
Вакуумметр типа ВИТ-1-А.
Лупа по ГОСТ 25706-83 или микроскоп МИР-12.
Пестик 2 по ГОСТ 9147-80.
Преобразователь манометрический типа ПМТ-2.
Секундомер СОПпр-2а-2-221 по ГОСТ 5072-79.
Сито с сеткой проволочной тканой по ГОСТ 6613-86.
Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.
Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Газ-носитель: гелий газообразный.
Цеолит синтетический СаА.
Интервал времени удерживания компонентов приведен в табл.2.
Таблица 2
Наименование компонента | Время удерживания, мин |
Азот | 7-8 |
Кислород | 2-3 |
Окись азота | 13 |
4.4.2. Подготовка к анализу
Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают на сите порошок дисперсностью 0,25-0,50 мм.
Взвешивают порошок массой 10 г с погрешностью ±0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, промывают дистиллированной водой для удаления пыли, высушивают в электропечи в течение 4 ч при температуре не более 380 °С и охлаждают в эксикаторе.
Наполнение хроматографической колонки, подсоединение к хроматографу, включение хроматографа и подготовку его к работе проводят в соответствии с инструкцией предприятия-изготовителя.
Режим работы хроматографа
Вид адсорбента - синтетический цеолит | СаА | |||
Длина колонки, мм | 3000 | |||
Диаметр колонки, мм | 3 | |||
Температура колонки, °С | 50 | |||
Скорость газа-носителя, см/мин | 60 | |||
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 60 | |||
Сила тока детектора, мА | 120. |
4.4.3. Проведение анализа
Анализ проводят на установке, схема которой представлена на черт.3. Ампулу с пробой подсоединяют к отростку 6. В начальном положении все краны установки, кроме крана 13, должны быть закрыты. Включают насос предварительного разрежения 14 и через 2-3 мин открывают краны 3, 5, 7, 10, выдвигают шток дозирующего элемента 2 и откачивают воздух до остаточного давления 13,3 Па. Давление измеряют вакуумметром 9. Затем при помощи кранов 11 и 15 включают парортутный насос 16 и откачивают воздух из установки до остаточного давления 1,33·10 Па. Проверяют герметичность установки. Для этого закрывают последовательно краны 3, 5, 7, 10. При помощи кранов 11 и 15 отключают парортутный насос 16. Оставляют в течение 1 ч. Затем открывают последовательно краны 3, 5, 7, 10. Если показание вакуумметра 9 не меняется, установку считают герметичной. Перекрывают краны 5, 10, открывают кран ампулы с пробой. При этом изменяемая* смесь наполняет петлю дозирующего элемента 2, к этому времени на диаграмме регистрируется нулевая линия, соответствующая чистому газу-носителю. Шток дозирующего элемента 2 переводят в исходное положение. При этом измеряемая проба поступает в хроматограф.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Схема вакуумная установки для ввода газообразной пробы в хроматограф
1 - хроматограф; 2 - дозирующий элемент хроматографа; 3, 5, 7, 10, 13 - краны двухходовые;
4 - манометр ртутный; 6 - отросток для присоединения ампулы с пробой; 8 - манометрический
преобразователь; 9 - вакуумметр; 11, 15 - краны трехходовые; 12 - ловушка;
14 - насос предварительного разрежения; 16 - парортутный насос
Черт.3
Одновременно засекают время на секундомере и через 10-15 с регистрируют время выхода пиков (см. табл.2).
Типовые хроматограммы приведены на черт.4 и 5".
Пункт 4.4.4. Формулу расчета изложить в новой редакции:
;
исключить слова: " - расчетный градуировочный коэффициент";
заменить значения: 0,00005 на 0,000436; 0,036 на 0,12; ±0,007 на ±0,04; ±0,005 на ±0,04.
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
ИУС N 5, 1989