ГОСТ Р ИСО 16000-3-2007 Воздух замкнутых помещений. Часть 3. Определение содержания формальдегида и других карбонильных соединений. Метод активного отбора проб

     4.1 Общие положения

Требования настоящего стандарта были подтверждены при отборе проб воздуха для расхода не более 1,5 л/мин. Данное ограничение расхода объясняется высоким падением давления (более 8 кПа при расходе 1,0 л/мин) через подготовленный пользователем картридж с силикагелем, размер частиц которого от 55 до 105 мкм. Такие картриджи не совместимы с насосами, работающими от элемента питания и используемыми для отбора проб воздуха в зоне дыхания (например, для целей обеспечения промышленной гигиены).

Для отбора и анализа проб воздуха для определения в нем содержания формальдегида применяют специфическую методику отбора на твердый сорбент. Могут возникнуть трудности при реализации метода из-за присутствия некоторых изомеров альдегидов или кетонов, которые невозможно разделить с помощью ВЭЖХ при анализе других альдегидов и кетонов. Мешающими веществами также являются органические соединения, имеющие такое же время удерживания и значимое поглощение на длине волны 360 нм, как и ДНФГ-производное формальдегида. Влияние мешающих веществ можно устранить путем изменения условий разделения (например, с использованием других колонок ВЭЖХ или изменения состава подвижной фазы).

Часто возникает проблема загрязнения ДНФГ формальдегидом. В таких случаях ДНФГ очищают путем многократной перекристаллизации из ацетонитрила, чистого в УФ области спектра. Перекристаллизацию проводят при температуре от 40 °С до 60 °С путем медленного выпаривания растворителя для получения кристаллов максимального размера. Содержание примесей карбонильных соединений в ДНФГ предварительно определяют методом ВЭЖХ, и оно должно быть не более 0,15 мкг на картридж.

Картриджи для отбора проб с нанесенным ДНФГ не следует подвергать воздействию прямых солнечных лучей во избежание появления побочных пиков [4].

Данную методику не используют для точного количественного определения акролеина в воздухе. Неточные результаты количественного определения акролеина могут быть обусловлены появлением нескольких пиков его производных и нестабильностью отношений пиков [5].

NO вступает в реакцию с ДНФГ. Высокое содержание NO (например, при использовании газовых плит) может привести к появлению проблем, так как время удерживания его ДНФГ-производного может совпасть с временем удерживания ДНФГ-производного формальдегида в зависимости от колонки ВЭЖХ и параметров анализа [6], [7], [8].