Чтобы гарантировать точность получаемых результатов, вся измерительная аппаратура должна быть откалибрована и поверена, ее рабочие характеристики должны периодически проверяться (в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры).
6.1 Аппарат для окисления из боросиликатного стекла, приведенный на рисунке 1, состоит из пробирки, конденсатора и трубки для подачи кислорода.
1 - стеклянный конденсатор; 2 - трубка из боросиликатного стекла для подачи кислорода;
3 - пробирка из боросиликатного стекла; 4 - стержень из боросиликатного стекла диаметром 6 мм
Рисунок 1 - Аппарат для окисления
Если для настоящего испытания используют аппаратуру, применяемую в испытаниях по [1] (Приложение А), в соответствии с которой используют змеевики из меди и стали, необходимо удалить из аппаратуры все части, которые могут содержать эти металлы, и провести тщательную чистку аппаратуры перед ее использованием.
Чтобы исключить присутствие ионов хрома, а также защитить персонал лаборатории от потенциально опасного для здоровья воздействия, при применении настоящего метода не следует использовать для очистки стеклянных элементов аппаратуры хромовую смесь.
6.2 Нагревательная жидкостная баня, оборудованная регулирующим устройством, поддерживающим температуру топлива в аппарате для окисления (95,0±0,2) °С (примечание 2).
Баня должна быть оснащена подходящим перемешивающим устройством, обеспечивающим одинаковую температуру по всему объему, и должна быть достаточно большой, чтобы в ней помещалось нужное количество аппаратов, погруженных на глубину приблизительно 350 мм. Кроме того, конструкция бани должна быть такой, чтобы во время процедуры окисления на испытуемый образец не попадал свет. В бане на каждый аппарат должно приходиться не менее 6 дм жидкости.
Примечания
1 Установлено, что для поддержания температуры испытуемого образца в заданном диапазоне, температура бани должна быть от 95,5 °C до 95,8 °C.
2 Подходит также баня в виде металлического блока, соответствующая тем же самым требованиям по вместимости и регулированию.
6.3 Расходомеры, предназначенные для измерения скорости потока кислорода (3,0±0,3) дм/ч. Для каждого аппарата должен быть предусмотрен отдельный расходомер.
6.4 Термостат, используемый для сушки отфильтрованных материалов и безопасного испарения растворителя при температуре (80±2) °С.
6.5 Термостат для сушки стеклянной посуды при температуре (105±5) °C.
6.6 Комплект для фильтрования в сборе, как показано на рисунке 2, способный поддерживать фильтр (6.7).
1 - фильтровальная воронка; 2 - опора для фильтра
Рисунок 2 - Комплект для фильтрования
6.7 Фильтр из нейлоновой мембраны диаметром 47 мм с номинальным диаметром пор 0,8 мкм.
Для предварительного фильтрования используют одиночные фильтры, а для количественного определения отфильтрованных нерастворимых веществ - подходящие по массе пары фильтров.
Примечание - Допускается использовать мембранные фильтры на основе сложных эфиров целлюлозы, хотя рекомендуемые нейлоновые мембранные фильтры более удобны в обращении.
6.8 Испарительные сосуды - высокие химические стаканы из боросиликатного стекла вместимостью 100 см или 200 см (в зависимости от используемой методики), применяемые для определения количества смолистых нерастворимых веществ (10.5).
6.9 Аппаратура общего назначения: