МУК 4.1.1791-03 Методические указания по определению остаточных количеств дифлубензурона в шампиньонах методом газожидкостной хроматографии
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИФЛУБЕНЗУРОНА
В ШАМПИНЬОНАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип методики
Методика основана на извлечении дифлубензурона из анализируемых проб смесью ацетонитрила с этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, количественном определении методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использовании детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) в виде производного после кислотного гидролиза дифлубензурона с последующей дериватизацией 4-хлоранилина трифторуксусным ангидридом.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания шампиньонов.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода (=0,95)
Число параллельных определений: 24
Предел обнаружения в хроматографируемом объеме: 0,1 нг
Предел обнаружения в пробе: 0,025 мг/кг
Диапазон определяемых концентраций: 0,025-0,2 мг/кг
Среднее значение определения: 79,0%
Относительное стандартное отклонение (DS): 1,40%
Доверительный интервал среднего: ± 2,88%
Таблица
Полнота определения дифлубензурона в шампиньонах
(6 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено, мг/кг | Найдено, мг/кг | Стандартное отклонение, ± | Полнота определения, % |
Шампиньоны | 0,025 | 0,01835 | 0,00141 | 73,40 |
0,05 | 0,04176 | 0,00183 | 83,52 | |
0,1 | 0,07927 | 0,00404 | 79,27 | |
0,2 | 0,15933 | 0,00660 | 79,67 | |
Среднее | 78,97 | |||
2.2. Реактивы, растворы и материалы