МУК 4.1.1791-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств дифлубензурона в шампиньонах
методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2004-02-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.10.2003 г.

1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Фирма производитель: Юнирояль Кемикал Ко Лтд (Великобритания)

Торговое название: ДИМИЛИН, СП (250 г/л)

Действующее вещество: дифлубензурон

3-(2,6-Дифторбензоил)-1-(4-хлорфенил)мочевина (IUPAC)     

     CH ClFNO

Мол. масса 310,7

Белое кристаллическое вещество. Температура плавления: 239 °С.

Давление паров при 20 °С: менее 1,3х10 Па. Растворимость в органических растворителях (г/дм): при 20 °С: ацетон - 6,5; при 25 °С: диметилформамид - 104,0; диметилсульфоксид - 120,0; диоксан - 24,0; метанол - 1,0; дихлорметан - 0,6. Растворимость в воде при 25 °С - 0,08 мг/дм.

Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей - более 4600 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 10000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс - более 35 мг/дм.

Гигиенические нормативы:

ПДК в воздухе рабочей зоны - 3,0 мг/м

ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,006 мг/м

ПДК в воде - 0,01 мг/дм

МДУ в яблоках - 0,1 мг/кг

МДУ в шампиньонах - 0,1 мг/кг

ВМДУ в капусте - 0,05 мг/кг

ДСД - 0,02 мг/кг

ОДК в почве - 0,2 мг/кг

Область применения препарата

Дифлубензурон используется в качестве инсектицида гормонального действия, нарушающего процесс образования хитина в организме насекомых. Активен против большого числа насекомых, обладает, в основном, кишечным действием. Рекомендуется для борьбы с болезнями плодовых культур (яблоня), овощных (капуста), в лесопосадках для защиты грибов, борьбы с личинками комаров.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИФЛУБЕНЗУРОНА
В ШАМПИНЬОНАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип методики

Методика основана на извлечении дифлубензурона из анализируемых проб смесью ацетонитрила с этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, количественном определении методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использовании детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) в виде производного после кислотного гидролиза дифлубензурона с последующей дериватизацией 4-хлоранилина трифторуксусным ангидридом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания шампиньонов.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (=0,95)

Число параллельных определений: 24

Предел обнаружения в хроматографируемом объеме: 0,1 нг

Предел обнаружения в пробе: 0,025 мг/кг

Диапазон определяемых концентраций: 0,025-0,2 мг/кг

Среднее значение определения: 79,0%

Относительное стандартное отклонение (DS): 1,40%

Доверительный интервал среднего: ± 2,88%

Таблица

     
Полнота определения дифлубензурона в шампиньонах
(6 повторностей для каждой концентрации)

2.2. Реактивы, растворы и материалы