МУК 4.1.1473-03 Методические указания по определению остаточных количеств десмедифама и фенмедифама в корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной газожидкостной хроматографии
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕСМЕДИФАМА И ФЕНМЕДИФАМА В КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ, СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении остаточных количеств десмедифама и фенмедифама из анализируемого объекта ацетоном, проведении очистки экстракта перераспределением в системе растворителей, получении производных путем гидролитического расщепления десмедифама в анилин, а фенмедифама в метиланилин, их бромировании и газохроматографическом анализе с использованием капиллярной колонки и детектора электронного захвата (ДЭЗ).
2.1.2. Избирательность метода.
Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективного детектора и капиллярной колонки позволяет устранять влияние на анализ коэкстрактивных веществ.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Метрологические параметры метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры, | |||||
Анализируемый объект | Предел | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал среднего результата, % |
Корнеплоды | 0,02 | 0,02-0,16 | 82,7 | 6,1 | ±5,6 |
Ботва | 0,02 | 0,02-0,16 | 85,3 | 4,7 | ±4,3 |
Таблица 2
Полнота определения десмедифама и фенмедифама в корнеплодах и ботве свеклы
(=6 для каждой концентрации)