МУК 4.1.1473-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств десмедифама и фенмедифама
в корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы
методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Название препарата: Битал AM, Синбетан Прогресс ОФ. Бифор Прогресс.

Фирма производитель: ФМРус, РосАгроХим, АгроЭксперт групп.

Действующие вещества: десмедифам и фенмедифам.

1. Десмедифам (ISO).

3-этоксикарбониламинофенил фенилкарбамат (IUРАС).

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHNO.

Молекулярная масса: 300,3.

Химически чистое вещество: бесцветные кристаллы. Температура плавления: 120 °С.

Растворимость (г/1000 мл) при 20 °С: в воде - 0,007, ацетоне - 400, метаноле - 180, этилацетате - 149, хлороформе - 80, дихлорметане - 17,8, бензоле - 1,6, гексане - 0,5.

2. Фенмедифам (ISO).

3-метоксикарбониламинофенил 3'метилкарбанилат (IUPAC).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHNO.

Молекулярная масса: 300,3.

Химически чистое вещество: бесцветные кристаллы. Температура плавления: 140-144 °С.

Растворимость (г/1000 мл) при 20 °С: в воде - 0,006, ацетоне - 200, метаноле - 50, этилацетате - 56,3, хлороформе - 20, дихлорметане - 16,7, бензоле - 2,5, гексане - 0,5.

Гигиенические нормативы: ВМДУ десмедифама в свекле сахарной, столовой и кормовой - 0,1 мг/кг; МДУ фенмедифама в свекле сахарной, столовой и кормовой 0,2 мг/кг.

Область применения препарата: послевсходовый гербицид для борьбы с однолетними двудольными и некоторыми злаковыми сорными растениями на свекле.

     2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕСМЕДИФАМА И ФЕНМЕДИФАМА В КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ, СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на извлечении остаточных количеств десмедифама и фенмедифама из анализируемого объекта ацетоном, проведении очистки экстракта перераспределением в системе растворителей, получении производных путем гидролитического расщепления десмедифама в анилин, а фенмедифама в метиланилин, их бромировании и газохроматографическом анализе с использованием капиллярной колонки и детектора электронного захвата (ДЭЗ).

2.1.2. Избирательность метода.

Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективного детектора и капиллярной колонки позволяет устранять влияние на анализ коэкстрактивных веществ.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода.

Метрологические параметры метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

     

 Таблица 2

     
Полнота определения десмедифама и фенмедифама в корнеплодах и ботве свеклы
(=6 для каждой концентрации)