Разработка методов определения вредных веществ на коже. Методические рекомендации

3.5. Способы обработки и анализа проб

3.5.1. Твердые вещества, отобранные адгезионным способом на ткань (п.3.4.1.) или отсосом на фильтры, экстрагируют выбранным растворителем, в т.ч. при допустимом нагревании, см. также Приложение 3.

3.5.2. Смывы с кожи жидких и, особенно, твердых веществ выдерживают установленное время до полного растворения, в т.ч. при нагревании.

3.5.3. Мутные смывы, образующиеся, в основном, вследствие присутствия отторженного рогового слоя кожи, экстрагируют или центрифугируют. Фильтрование смывов через бумажный фильтр сопровождается значительными потерями вещества (Приложение 4).

3.5.4. Смывы, полученные после предварительной обработки кожи силикагелем (п.3.4.5.), выдерживают, в т.ч. при допустимом нагревании, до полного извлечения вещества. Мутные пробы центрифугируют или экстрагируют (Приложение 5).

3.5.5. Определяемый минимум (п.2.1.) устанавливают по принятым в аналитической химии критериям, например, критерию Кайзера (Приложение 6). Непременным условием оценки определяемого минимума (Сн) является установление сопоставимых данных аналитических сигналов измеряемых пробы и холостого опыта (фона).

3.5.6. Для определения значения холостой пробы производят смывы с ладоней и тыльной части кистей рук 3-4 испытателей, не контактировавших с исследуемыми веществами. Максимальные объемы проб холостого опыта подвергают всем операциям, совершаемым с рабочими пробами, и измеряют. Раствором сравнения (компенсирующая жидкость) служит таким же способом приготовленный раствор на чистом растворителе (Приложение 6).

Значение аналитического сигнала холостой пробы при применении операций отсоса веществ на фильтр или ткань устанавливают по полученным экстрактам.

3.5.7. Градуировочный график строят по данным измерения стандартной шкалы, приготовленной на центрифугированном смыве или его экстракте. Компенсирующей жидкостью служит раствор, полученный на чистом растворителе или экстрагенте в условиях анализа рабочей пробы.

3.5.8. Погрешность определения (п.2.2.) жидких соединений и растворов исследуемых веществ устанавливают с учетом продолжительности воздействия на кожу согласно п.3.4.4. Указанные ограничения не распространяются на смывы и экстракты твердых веществ. Значение величины процентной погрешности вычисляют в процессе построения градуировочного графика по данным, занесенным в унифицированную таблицу (Приложение 7).

3.5.9. Влияние и способы отделения мешающих примесей устанавливают с помощью известных аналитических приемов. Родственные соединения, содержащие функциональные группы, с близким определяемым минимумом и неустановленным ПДУ, определяют суммарно.