ГОСТ Р ИСО 12884-2007 Воздух атмосферный. Определение общего содержания полициклических ароматических углеводородов (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и сорбент с последующим анализом методом хромато-масс-спектрометрии

     7 Аппаратура

7.1 Отбор проб
     

    7.1.1 Устройство отбора проб

Пример типичного устройства отбора проб, состоящего из фильтра и ловушки с сорбентом, приведен на рисунке 1. Оно состоит из фильтродержателя 9 (модуль 2), в который вставляется фильтр 7 диаметром 102 мм, поддерживаемый сеткой 8 из нержавеющей стали толщиной 1,2 мм, 50% площади которой открыты для прохождения воздуха. Фильтродержатель 9 прикрепляется к металлическому цилиндрическому корпусу ловушки 14 (модуль 1), в который вставлен картридж 11 внешним диаметром 64 мм, внутренним диаметром 58 мм, высотой 125 мм из боросиликатного стекла, заполненный сорбентом 12. Фильтродержатель 9 снабжен уплотнительными прокладками 6 из инертного материала (например, из политетрафторэтилена - ПТФЭ), установленным с обеих сторон фильтра. Картридж 11 с сорбентом 12 с обоих концов также снабжен пластичными уплотнительными прокладками 6 из инертного материала (например, из силиконовой резины), обеспечивающими герметичность устройства. На расстоянии 20 мм от нижнего конца стеклянного картриджа 11 с сорбентом 12 имеется выемка для поддержки сетки 13 из нержавеющей стали толщиной 1,2 мм, удерживающей слой сорбента 12. Картридж с сорбентом вставляется в корпус ловушки 14 (модуль 1), который соединяется с фильтродержателем 9 с помощью уплотнительных прокладок 6. Устройство отбора проб описано в [12]. Подобные устройства выпускаются серийно.

1 - вход потока воздуха; 2 - фильтр; 3 - собранное устройство отбора проб; 4 - выход потока воздуха;
5 - крепежное кольцо фильтра; 6 - уплотнительная прокладка; 7 - фильтр из кварцевого волокна (102 мм);
 8 - сетка для удерживания фильтра; 9 - фильтродержатель (модуль 2); 10 - сетка для удерживания
(при использовании XAD-2); 11 - стеклянный картридж; 12 - сорбент (PUF или XAD-2);
 13 - сетка для удерживания; 14 - корпус ловушки (модуль 1)

Рисунок 1 - Пример устройства отбора проб

7.1.2 Система прокачки воздуха насосом высокой производительности

Для отбора проб может быть использована любая система прокачки воздуха насосом, которая может обеспечить постоянный расход до 250 л/мин (15 м/ч) через устройство отбора проб. Она должна включать в себя подходящий расходомер, вакуумметр для измерения перепада давления воздуха, пропускаемого через устройство отбора проб, или другое пригодное устройство для измерения расхода воздуха, счетчик-таймер и шланг для выхода потока воздуха из устройства отбора проб на расстоянии не менее чем 3 м от устройства отбора проб. Входное отверстие устройства отбора проб может быть направлено как вверх, так и вниз. Если оно направлено вверх, необходимо установить приспособление для защиты от дождя и пыли.

Примечание - Пользователь стандарта определяет расположение входного отверстия устройства отбора проб. ПАУ в виде твердых частиц концентрируются на тонкодисперсных твердых частицах, следовательно, использование входных фильтров, ограничивающих пропускание частиц определенного размера, незначительно влияет на результаты определения общего содержания ПАУ.

7.1.3 Проточный калибратор

Система измерений расхода, включая отградуированный манометр или другое устройство, присоединяемое к входу устройства отбора проб.

7.1.4 Фильтры

Фильтр из кварцевого микроволокна, диаметром 102 мм, промытый кислотой, с эффективностью фильтрации, оцененной в единицах массовой доли: не менее 99,99% для частиц диаметром менее 0,5 мкм. В зависимости от типа устройства отбора проб может быть использован другой фильтр соответствующего размера.

Примечание - Фильтры из стекловолокна или кварцевого волокна, импригнированные политетрафторэтиленом (ПТФЭ), применялись для отбора ПАУ в виде твердых частиц [13]. При использовании фильтров, отличающихся от приведенных в стандарте, они должны быть проверены на допустимость к применению пользователем.

7.1.5 Пенополиуретановый материал

Пенополиуретановый материал полиэфирного типа, плотностью 22 мг/см, в форме цилиндров длиной 76 мм и диаметром 62 мм либо другого размера, в зависимости от типа используемого устройства отбора проб.

7.1.6 Полимерный сорбент, стирол/дивинилбензоловая полимерная смола (XAD-2)

Полимерный сорбент, стирол/дивинилбензоловая полимерная смола (XAD-2), в гранулах диаметром 500 мкм, предварительно очищенная.

Примечание - В публикациях [4], [6], [9], [14]-[20] показана эффективность системы отбора проб, описанной в 7.1.1-7.1.6, для улавливания ПАУ с тремя или более ароматическими кольцами при расходе 225 л/мин и объеме пробы не более 350 м. Для отбора проб атмосферного воздуха большего объема (например 700 м) требуются устройства отбора проб другого типа, имеющие фильтры больших размеров (например 200х250 мм) и ловушки с сорбентом большей сорбирующей способности (например, расположенные последовательно друг за другом наполнители из PUF в форме цилиндров длиной 77 мм, диаметром 62 мм) [1], [2], [5], [7], [21]-[28].

7.1.7 Перчатки

Перчатки из полиэфира или латекса, используемые для работы с картриджами и фильтрами.

7.1.8 Контейнер для пробы

Контейнер для пробы герметичный, маркированный, с завинчивающейся крышкой (широкогорлый, предпочтительно в форме стеклянной банки с крышкой из политетрафторэтилена), используемый для транспортирования фильтров и картриджей с сорбентом в лабораторию для анализа.

7.1.9 Емкость со льдом

Емкость со льдом для хранения пробы при температуре не более 0 °С при транспортировании в лабораторию после отбора.

7.1.10 Бланк для записи

Бланк для записи для каждой пробы места, продолжительности, времени начала отбора и объема отобранного воздуха.

7.2 Подготовка пробы