РД 34 10.122-94 Унифицированная методика стилоскопирования деталей и сварных швов энергетических установок

4. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗA

4.1. Качественный и полуколичественный спектральный анализ проводится в соответствии с рисунками различных областей спектра, приведенных в настоящей методике.

На рисунках 7-31 графически изображены спектральные линии большинства элементов, определяемых в стали с применением медного постоянного электрода. К каждому рисунку приведены спектроскопические признаки и соответствующие им процентные содержания определяемого элемента для дуги переменного и постоянного тока. До половины высоты спектра изображены линии групп других элементов, которые могут быть видны в данном участке спектра.

Каждому химическому элементу соответствуют определенные линии спектра излучения. По яркости спектральных линий можно судить о содержании химического элемента в анализируемом металле: чем больше содержание этого элемента, тем интенсивнее линии его спектра.

Однако спектральные линии химических элементов нельзя наблюдать изолированно от других линий спектра, так как интенсивность линий зависит не только от процента содержания элемента, но и от условий возбуждения спектра. Кроме того, довольно трудно судить об интенсивности отдельной линии, не сравнивая ее с каким-либо эталоном. Интенсивность спектральной линии оценивают путем визуального сравнения с другими спектральными линиями, интенсивности которых приняты за условный стандарт.

Таким образом, о содержании искомого химического элемента судят по соотношению интенсивностей двух и более линий рассматриваемого спектра: линий определяемого химического элемента и линий сравнения, за которые принимают линии основы стали (железа).

Длины волн определяемых элементов и элемента сравнения приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Условные обозначения группы аналитических спектральных линий

Спектральные линии, видимые в стилоскопе, различаются по яркости, степени размытости и расположению. Наиболее яркие спектральные линии на рисунках условно сделаны более широкими, менее яркие - соответственно более узкими. Все линии на рисунках обозначены символом химических элементов перед общепринятой нумерацией групп. Например, V1 означает ванадий по группе 1.

При проведении анализа для многих элементов используются несколько групп аналитических линий, расположенных в различных областях спектра.

Как правило, каждая группа линий оказывается пригодной при оценке содержания элемента лишь в определенном диапазоне концентраций. Те спектральные линии, по которым производится анализ, снабжены цифрами-обозначениями перед химическими символами. Цифрой "1" отмечается основная линия искомого элемента. Эта линия показана в центре рисунка под указателем.

При проведении анализа приняты следующие соотношения интенсивности линий определяемого элемента и линий основы:

а) если линия определяемого элемента и линии сравнения равны по интенсивности, то оценка интенсивности обозначается знаком равенства "=", например, 1V=2;

б) если линия определяемого элемента слабее или сильнее по интенсивности, то оценка интенсивности обозначается знаками "<" или ">", например, 1Mo>5 или Со<2;

в) если линия определяемого элемента значительно слабее или значительно сильнее по интенсивности линий сравнения, то оценка обозначается знаками "<<" или ">>", например, 1W>>3.

4.2 Картина спектра, наблюдаемая в окуляре стилоскопа, может не иметь полного сходства с изображением рассматриваемой области спектра на рисунке, несмотря на почти равные увеличения. Всегда имеются некоторые различия из-за дополнительного появления спектральных линий случайных примесей. Поэтому навыки в анализе надо приобретать не по рисункам, а обязательно при наблюдении спектров, видимых в окуляре стилоскопа, на образцах с известным химическим составом.

Оценку интенсивности сравниваемых линий большинства элементов следует начинать спустя 30-40 секунд после включения дуги. Исключение составляет никель, титан и вольфрам, анализ которых производится через 60 секунд после включения дуги. В течение этого времени, называемого временем обжига, выгорают загрязнения и стабилизируются условия испарения вещества электродов. Допустимое время горения дуги на одном участке поверхности изделия не должно превышать 2 минут, после чего дугу надо выключать. При необходимости анализ возобновляется на вновь подготовленном участке поверхности зачищенным электродом.

Для лучшей ориентации в спектре на рисунке 6 показана область спектра в диапазоне длин волн 395-640 нм. Там же указаны границы основных цветов спектра. В соответствии с длиной волны схематически изображены линии аналитических групп элементов, приведенных на рисунках 7-31. Линии этих групп расположены таким же образом, как при наблюдении в стилоскопе, т.е. длины волн возрастают слева направо.

Рисунок 6. Область спектра в диапазоне длин волн 395-640 нм

4.3 Анализ выполняют в следующем порядке:

а) зачищают электрод и изделие;

б) межэлектродный промежуток устанавливают величиной 2-3 мм и зажигают дугу (искру);

в) руководствуясь приведенными указаниями контролер отыскивает нужную группу линий и проводит оценку содержания искомых элементов, записывая результаты анализа в журнал (блокнот) по заранее подготовленной форме. Определение элементов проводят в следующей последовательности: ванадий, молибден, марганец, хром, никель, титан, вольфрам, ниобий, кобальт, кремний.

Результат спектрального анализа, проводимого с помощью стилоскопа, определяется с точностью до 20%, поэтому, если содержание элемента оценено равным 1%, то фактическое содержание этого элемента может находиться в пределах 0,8-1,2%. Рекомендации по рассортировке сталей, близких по составу марок, приведены в таблице 3.